[发明专利]部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于膜科学技术领域，特别涉及一种微孔滤膜的制备方法，孔径在0.01~10微米。

背景技术

微孔滤膜是利用高分子化学材料﹑有机溶剂﹑致孔剂﹑添加剂等混合，经特殊处理后涂抹在支撑载体上制作而成。在膜分离技术应用中，微孔滤膜是应用范围最广的一种膜品种，使用简单、快捷、被广泛应用于科研、食品检测、化工、纳米技术、能源和环保等众多领域。第一代微孔滤膜主要由精制硝化棉，加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇、等制成，亲水，具有无毒卫生，是一种多孔性的薄膜过滤材料，孔径分布比较均匀穿透性的微孔，微孔率高达80%的绝对孔径，主要用于水系溶液的过滤。

制造微孔滤膜的方法很多，其中一种方法是使用相转化法，此法基本上是使用微孔滤膜主材料（例如聚醚砜、聚砜、混合纤维素、尼龙等）融入有机溶剂中，再加上致孔剂以及其他添加剂，形成铸膜液，然后平铺在平板上。其后，注入沉淀剂或经由铸膜液中的有机溶剂蒸发使得铸膜液中滤膜主材料的浓度渐渐提高，直至达到其过饱和而沉淀。至于微孔滤膜的孔径大小的控制，一般是由铸膜液中致孔剂的数量与种类来决定的。因此，不同孔径的成品膜需要用不同配方的铸膜液，这就导致了制备不同孔径的微孔滤膜时存在工艺繁琐的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，以解决现有技术中所存在的不同孔径成品膜，需要用不同配方的铸膜液，导致制备不同孔径的微孔滤膜时存在工艺繁琐的问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

      一种部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜液；

b、将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过预设温度后，急速降温至35℃，并保持此温度不变，同时在温度降至35℃时即停止搅拌，使用静置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸膜液中因搅拌所产生的气泡；

c、利用刮刀或者挤出成型法将步骤b得到的铸膜液，均匀平铺在玻璃板或其他平滑载体上，再通过空气吹拂使铸膜液中的有机溶剂蒸发，生成初生滤膜；

d、最后经过水洗过程，清洗初生滤膜中所残留的有机溶剂，再经加热干燥即制成微孔滤膜。

铸膜液的原料中，按照重量比，部分结晶化有机高分子材料为10~30%，其余为有机溶剂。

优选的，所述部分结晶化有机高分子材料为聚偏二氟乙烯、聚醚醚酮的一种，或者类似上述有机高分子功能的其他有机高分子。

优选的，所述有机溶剂为丙酮、二甲基乙酰胺、乙酸甲酯、乙二醇、十氟萘的一种或者两种以上以任意比例的混合物，或者类似上述溶剂功能的其他有机溶剂。

步骤b中，铸膜液升温的预设温度为35~85℃。

步骤b中，急速降温至35℃的降温速率为每分钟不小于10℃。

本发明的有益效果是：利用部分结晶化有机高分子材料，会受到温度影响而改变结晶度。把铸膜液配置成均相溶液后，急速升温。当达到预定温度后，再急速降温。利用升温的高低与降温的速率来控制成品膜的孔径。

此法的优点是不似传统的利用相转化法制备的微孔滤膜，需要用不同配方的铸膜液来制备不同孔径的成品膜。此法是使用相同的铸膜液，经升温/降温的方法来制备不同孔径的微孔滤膜，可以简化制造工艺的流程。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

一种部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜液；

铸膜液的原料中，按照重量比，部分结晶化有机高分子材料为10~30%，其余为有机溶剂；

部分结晶化有机高分子材料为聚偏二氟乙烯、聚醚醚酮的一种，或者类似上述有机高分子功能的其他有机高分子；

有机溶剂为丙酮、二甲基乙酰胺、乙酸甲酯、乙二醇、十氟萘的一种或者两种以上以任意比例的混合物，或者类似上述溶剂功能的其他有机溶剂；

b、将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过35~85℃后，急速降温至35℃，降温速率为每分钟不小于10℃，并保持此温度不变，同时在温度降至35℃时即停止搅拌，使用静置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸膜液中因搅拌所产生的气泡；