[发明专利]偶氮乙烯基醚的合成方法在审
申请号: | 201410334578.0 | 申请日: | 2014-07-14 |
公开(公告)号: | CN105272878A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 杨海涛 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C245/10 | 分类号: | C07C245/10 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偶氮 乙烯基 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种偶氮乙烯基醚的合成方法。
背景技术
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
偶氮乙烯基醚是一种重要的合成中间体,需求量较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偶氮乙烯基醚合成方法,本发明合成步骤简单、成品得率高、杂质含量低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种偶氮乙烯基醚的合成方法,步骤如下:
称取溴代芳基醚于5mL10wt%的NaOH溶液中,加入四丁基硫酸氢铵,100度过夜,反应完成后,乙酸乙酯萃取,干燥浓缩,粗产物薄板层析纯化PE:EA=10:1,得产物偶氮乙烯基醚。
而且,所述溴代芳基醚:四丁基硫酸氢铵的比例为:0.4mmol:90mg。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明合成的偶氮乙烯基醚的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了偶氮乙烯基醚的合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为偶氮乙烯基醚的核磁图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种偶氮乙烯基醚合成路线:
称取溴代芳基醚(100mg,0.4mmol)于5mL10%的NaOH溶液中,加入四丁基硫酸氢铵(90mg),100度过夜,反应完成后,乙酸乙酯萃取,干燥浓缩,粗产物薄板层析纯化(PE:EA=10:1),得产物50mg,产率56%。
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