[发明专利]一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备及其成像和热疗的应用有效
申请号: | 201410333885.7 | 申请日: | 2014-07-14 |
公开(公告)号: | CN104162174B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 沈明武;李静超;胡勇;韦平;史向阳 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | A61K49/12 | 分类号: | A61K49/12;A61K49/08;A61K49/04;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金包覆 氧化铁 星形 结构 纳米 颗粒 制备 及其 成像 应用 | ||
1.一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备方法,包括:
(1)称PEI溶于水中,加入AgNO3溶液,搅拌,然后加入冰浴处理的NaBH4水溶液,搅拌,透析,得到PEI-Ag纳米颗粒;
(2)将FeCl2·4H2O溶解于超纯水中,加入NH3·H2O并于空气气氛下搅拌,然后将混合溶液转移到高压反应釜中,并将(1)中制备的PEI-Ag水溶液也加入到高压反应釜中,搅拌混合均匀后,反应;反应结束后,自然冷却至室温,将沉淀磁分离洗涤纯化后,即得带有银种子的四氧化三铁纳米颗粒Fe3O4-PEI-Ag;
(3)称十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶解于水中,加入HAuCl4溶液,搅拌后加入AgNO3,再搅拌后加入抗坏血酸AA,待溶液变成无色时加入稀释10倍的(2)中制备的Fe3O4-PEI-Ag水溶液;反应结束后,离心洗涤除去CTAB,即得到星形复合纳米颗粒Fe3O4/Au NSs;
(4)称PEI溶于水中并向其中加入巯基乙酸甲酯反应,产物在水中透析三天即得到部分巯基化的PEI PEI-SH;
(5)向步骤(3)制备的Fe3O4/Au NSs水溶液中加入(4)中制备的PEI-SH水溶液,超声后搅拌反应,得到PEI包裹的Fe3O4/Au NSs Fe3O4/Au-PEI NSs;
(6)称透明质酸HA溶于水中,并用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC和N-羟基丁二酰亚胺活化NHS,然后将活化的HA溶液加入到(5)制备的Fe3O4/Au-PEI NSs水溶液中,搅拌反应,产物离心洗涤后即得到终产物HA修饰的星形复合纳米颗粒Fe3O4/Au-HA NSs。
2.如权利要求1所述的一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中PEI和AgNO3的摩尔比为1∶20;AgNO3和NaBH4的摩尔比为1∶5;PEI和水的比例为1g∶20ml;加入AgNO3溶液后搅拌30-60min;加入NaBH4水溶液后搅拌2-4h。
3.如权利要求1所述的一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中透析为用截留分子量14000的透析袋对蒸馏水透析2-5天。
4.如权利要求1所述的一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中FeCl2·4H2O与超纯水的比例为1g∶6-7ml;FeCl2·4H2O与NH3·H2O的摩尔比为1∶5;反应温度130-140℃;FeCl2·4H2O与PEI-Ag的质量比为2.5∶1;搅拌时间均为5-15min;反应3-4h。
5.如权利要求1所述的一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(3)中CTAB、HAuCl4、AgNO3和AA的质量比为381∶17.4∶1.1∶12;十六烷基三甲基溴化铵和水的比例为30-40mg∶1ml;HAuCl4溶液的浓度为30mg/ml;十六烷基三甲基溴化铵和Fe3O4-PEI-Ag水溶液的比例为3000-4000mg∶1ml。
6.如权利要求1所述的一种金包覆氧化铁星形核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(4)中PEI和水的比例为1g∶10ml;PEI和巯基乙酸甲酯的摩尔比为1∶30;反应温度为60-80℃;反应时间为1-3天。
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