[发明专利]一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法。

背景技术

聚丙烯酰胺由于其优异的絮凝作用和降低流体阻力等功能在造纸工业、石油工业、采矿工业、冶金工业、医药工业等领域中获得了广泛的应用。聚丙烯酰胺的合成方法有水溶液聚合、乳液聚合、辐射聚合、瞬间聚合气化脱溶剂法等。

现有技术中，对聚丙烯酰胺合成的研究很多，但是用稀土金属做丙烯酰胺聚合反应引发剂的很少。冯四伟、徐晓冬、陈玲玲、朱元棋等人用三氟甲基磺酸盐作为催化剂催化丙烯酰胺聚合。但是，上述引发剂体系在引发反应的过程中都需要氮气保护，一般也必须在中高温下进行，这极大地限制了丙烯酰胺的生产和应用。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法，利用一种新型的丙烯酰胺引发体系—稀土金属的水合氯化物与NaHSO₃组成的复合物为引发剂。

本发明提供的一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法，具体包括以下步骤：

将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中，完全溶解后，加热条件下加入稀土金属的水合氯化物与NaHSO₃组成的复合物，搅拌，反应一段时间后，加入无水乙醇，静置后减压抽滤，用无水乙醇洗涤沉淀2次，干燥至质量恒定，得聚丙烯酰胺，其中无水乙醇用量为蒸馏水用量的十分之一。

所述将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中，获得单体溶液质量浓度为14-20％；

所述加热条件下，加热温度为20-80℃；

所述加入稀土金属的水合氯化物与NaHSO₃组成的复合物,稀土金属的水合氯化物与NaHSO₃的物质的量之比为1:2-6；

稀土金属的水合氯化物与NaHSO₃组成的复合物和丙烯酰胺的物质的量之比为1:200-400；

所述的稀土金属的水合氯化物为YbCl₃·6H₂O、LaCl₃·6H₂O或SmCl₃·6H₂O。

所述反应一段时间后，反应时间为0.3-10h。

其中，SmCl₃·6H₂O的制备方法为：将Sm₂O₃固体粉末溶解在6mol/L盐酸中，搅拌，加热蒸发至有少量固体析出时，停止加热，继续搅拌至大量固体析出，在50-60℃条件下干燥至恒重，得SmCl₃·6H₂O，Sm₂O₃与盐酸的物质的量之比为1:6。

所述YbCl₃·6H₂O的制备方法为：称取一定质量的La₂O₃，用盐酸溶解后缓慢蒸发结晶，在50-60℃条件下干燥至恒重，密闭保存，备用，La₂O₃与盐酸的物质的量之比为1:6。

测定本发明制备聚丙烯酰胺的相对分子质量，方法为：用1.000mol NaCl水溶液作为溶剂配制0.05％的聚合物溶液，在30℃下乌氏粘度计测定NaCl水溶液及聚合物溶液的流出时间。具体操作按GB12005.1-89执行。然后，用计算丙烯酰胺类聚合物相对分子质量的软件Analysis1.0求得[η]，最后由公式M＝802×[η]^1.25求得聚丙烯酰胺的相对分子质量。

跟现有技术相比，本发明使用了稀土金属的水合氯化物与NaHSO₃组成的复合物为引发剂,无水乙醇做引发沉淀剂，无需惰性气氛，在敞开体系、常温条件下进行，反应时间短，所得聚丙烯酰胺高分子量。本发明反应条件温和、高效率、少设备投入，少能源费用，单位时间产出大，产率最高可达到100％，为高分子量的丙烯酰胺在温和条件下的批量工业化生产提供了新途径。

具体实施方式

实施例1

一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法，包括以下步骤：