[发明专利]一种碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

将环氧树脂与双（3-氨基苯基）苯基氧化膦混合物溶解在丙酮溶剂中配制上浆剂，对裸纤维进行上浆涂覆处理，所述上浆剂中丙酮与混合物的质量比为100~20:1，混合物中环氧树脂与双（3-氨基苯基）苯基氧化膦重量比为1:0.2~0.4。

2.根据权利要求1所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述上浆涂覆处理的具体步骤如下：将上浆剂置于胶槽中，然后将裸纤维置于胶槽中浸渍5~10min，在电机的牵引下进行挤胶，控制电机的速度为1~2cm/s，最后缠绕到铁框上，然后将碳纤维取出，放入鼓风干燥箱中烘干。

3.根据权利要求2所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述烘干条件为：80~100℃烘干1h，150℃烘干1h。

4.根据权利要求1所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述双（3-氨基苯基）苯基氧化膦的合成方法如下：

向装有电动搅拌器、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中依次加入双（3-硝基苯基）苯基氧化膦、溶剂、催化剂和还原剂，控制双（3-硝基苯基）苯基氧化膦和溶剂的重量比为1:10~15，催化剂与双（3-硝基苯基）苯基氧化膦的重量比1:30~60，还原剂与双（3-硝基苯基）苯基氧化膦重量比2~5：1，在氮气、氩气或氦气的气氛中搅拌，升温50~100℃，反应12~24小时，通过旋转蒸发仪蒸干溶剂，得到粗产物，在80~100℃下干燥；粗产物通过水/乙醇进行重结晶提纯产物2~5次，得到产物双（3-氨基苯基）苯基氧化膦。

5.根据权利要求4所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述溶剂为无水乙醇或者是体积比为1:1的水和无水乙醇混合液。

6.根据权利要求4所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述催化剂为Pd/C催化剂或者FeCl₃催化剂。

7.根据权利要求4所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述还原剂为质量分数为80%水合肼或者盐酸。

8.根据权利要求4所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述双（3-硝基苯基）苯基氧化膦的合成方法如下：向装有电动搅拌器、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中依次加入三苯基氧化膦与浓硫酸，恒压滴液漏斗中装入发烟硝酸与浓硫酸的混合物，控制三苯基氧化膦与发烟硝酸摩尔比1:2~3，反应在冰盐浴的条件下进行，温度控制在-5~-10℃，滴加混酸控制在2~3h，反应时间为8~12h；反应结束后，将反应液倒入带有冰水混合物的容器中，待温度降为室温时，使用氯仿进行萃取，使用碳酸氢钠或碳酸钠水溶液调节pH值为中性，使用水洗2~5遍后，最后用旋转蒸发仪旋蒸3~5h以除去氯仿溶剂得到粗产物，在50~80℃鼓风干燥箱中进行干燥，粗产物在无水乙醇中重结晶2~5次，得到双（3-硝基苯基）苯基氧化膦。

9.根据权利要求8所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述容器中三苯基氧化膦与浓硫酸的重量比为1:10~15，恒压滴液漏斗中发烟硝酸与浓硫酸的重量比为1:10~12。

10.根据权利要求8所述的碳纤维界面耐原子氧含磷涂层的制备方法，其特征在于所述混酸与容器中的溶液体积比为1：2~2.5。