[发明专利]从松节油中连续分离α-蒎稀、β-蒎稀的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然香精香料分离提纯领域，尤其是一种从松节油中连续分离高纯α-蒎稀、β-蒎稀的方法和设备。

背景技术

我国松节油年产量约7万吨左右，其主要含有α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯、长叶烯、石竹烯、柏木烯、a-檀香烯等，每种成分的含量随树种、树龄、产地而不同，其中α-蒎烯含量65-86％左右、β-蒎稀烯含量13.9-67.4％，其他主要为长叶烯、石竹烯。用纯度高的α-蒎烯和β-蒎烯可以合成许多珍贵香料，例如以α-蒎烯为起始原料，通过氧化得到蒎酮酸或蒎酮醛，进一步反应可以得到具有生理活性的四元环类香料；将β-蒎烯热裂解可以得到月桂烯，由月桂烯进一步可合成紫罗兰酮、龙涎酮等香料。

中国专利CN86104632公开了一种从松节油中高效提取α-蒎烯和β-蒎烯的方法。采用在松节油中加入乙二醇和使用配有特用分布器的、理论塔板数不多的精馏塔在减压下进行分离提取α-蒎烯和β-蒎烯。生产中要用到大量的添加剂乙二醇，其回收和排放会消耗能源和造成环境问题。中国专利201310378083公开了一种从松节油提纯β-蒎烯的方法，先将松节油蒸馏得到轻馏分，再用磷钼酸季铵盐和双氧水作为催化剂与所得轻馏分一起反应，并将反应产物精馏，最后得到纯度98％以上的β-蒎烯。中国专利CN201010524042公开了一种从松节油中提纯β-蒎烯并制取α-环氧蒎烷的方法，通过向松节油中加入氧化剂，发生反应至α-蒎烯的质量占β-蒎烯质量的百分比小于等于0.5％，将所得到的液体进行精馏，得到纯度99％以上的β-蒎烯和98％以上的α-环氧蒎烷。上述两个发明通过反应加精馏的方法提高了β-蒎烯的纯度，但反应过程不易控制且容易发生副反应，增加了原料损耗，减少了生产的灵活性，无法同时得到高纯度的α-蒎烯和β-蒎烯。

发明内容

本发明的目的是提供一种节能环保、操作方便，可实现连续化生产的从松节油中连续分离α-蒎稀、β-蒎稀的方法和设备。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种从松节油中连续分离α-蒎稀、β-蒎稀的方法，包括如下步骤：

a)排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度<-0.09Mpa；

b)将松节油从原料储罐输送到精馏塔塔釜；

c)加热，使塔釜温度保持在100-110℃，塔顶温度保持在80-95℃，全回流0.5-1h；

d)以回流比为8:1-10:1，收集塔顶产品为高纯度α-蒎稀；

e)升温，使塔釜温度保持在110-120℃，塔顶温度保持在95-100℃，以回流比为20:1-30:1，收集中间馏分；

f)塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在120-140℃，塔顶温度保持在100-115℃，以回流比为8:1-15:1，收集塔顶产品为β-蒎稀；

g)维持精馏塔内真空度<-0.09MPa，将残液罐抽真空至<-0.1MPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐；

h)残液罐破真空后，将残液罐内收集到的精馏塔釜残液排入副产品储罐；

i)维持精馏塔内真空度<-0.09MPa，重复步骤b)-f)可连续从松节油中分离α-蒎稀和β-蒎稀。

所述松节油在原料储罐里预热至40-50℃。这是为了更好地实现连续操作，尽快建立和维持精馏塔内体系平衡，将松节油在原料储罐1里预热至40-50℃，然后再加入塔釜2。

一种适用于所述的从松节油中连续分离α-蒎稀、β-蒎稀的方法的设备，包括原料储罐、滑阀式真空泵、尾气脱除罐、真空缓冲罐、塔釜、塔釜加热器、残液罐、塔身、冷凝器和冷却器，其特征在于，原料储罐与塔釜通过管道相连，塔釜内装有加热器，塔身顶部为冷凝器，冷凝器底部连接接冷却器，塔身顶部通过管道与真空缓冲罐、尾气脱除罐、滑阀式真空泵连接；残液罐通过管道与塔釜底部相接，并通过真空缓冲罐和尾气脱除罐连接滑阀式真空泵。

所述塔身直径为0.7m，塔高30米，塔内装有金属丝网波纹填料，设有3个分配器。

所述残液罐顶部与塔釜底部的垂直落差为2-3m。这样能够使塔釜4中的蒸馏残液容易排出。

除另有说明外，所有百分比为质量百分比，各组分含量百分数之和为100％。

本发明的突出优点在于：