[发明专利]高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种显微结构均匀、强度高的多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，属于纳米陶瓷制备技术领域。

背景技术

多孔镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）纳米陶瓷是一种镁铝尖晶石晶粒（和气孔孔径）小于100 nm的多孔陶瓷材料。因颗粒属于纳米级别，多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷具有比表面积大、活性高、力学性能优良、烧结温度和能耗低等优点，可应用于催化剂及催化剂载体，有毒物质的吸附剂，薄膜支撑体等。但是，纳米粉体会因比表面积大而产生较严重的硬团聚，而硬团聚会导致粉体的比表面积、活性和成型性能明显降低，因此用纳米粉体制备的多孔纳米陶瓷往往存在显微结构（颗粒粒径、气孔孔径分布等）不均匀，力学性能较差等缺点，严重影响了纳米多孔陶瓷的生产和应用。所以，从事该领域研究的科技人员正在积极探索制备显微结构均匀、力学性能优良的多孔纳米陶瓷的生产技术和工艺，以实现多孔纳米陶瓷的工业化生产。相关研究表明，制备具有均匀显微结构、优良力学性能的纳米陶瓷的关键在于合成分散性好、活性高的纳米粉体或其前驱体，且纳米陶瓷的常压烧结温度要低，否则晶粒会长大，甚至出现少数晶粒异常长大的现象。制备纳米镁铝尖晶石粉体的物理化学方法很多，如溶胶-凝胶，水热合成，均匀沉淀，气相沉积，燃烧法等，但上述工艺或者过程较复杂，操作要求较严格，成本较高，难以用于规模化制备多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷，或者制备的镁铝尖晶石纳米粉体具有一定的硬团聚，烧结活性较低，难以满足大气气氛下低温烧结的要求，不能完全适用于多孔纳米陶瓷的制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、操作安全、成本较低、可规模化生产的、显微结构均匀，力学性能优良的多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，其技术方案为：

一种高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把铝盐、镁盐和有机络合剂溶解到蒸馏水中制成溶液；然后加热到60℃并搅拌4-6小时制成溶胶；把木质纤维素浸入到上述溶胶中，浸泡3分钟后再进行抽滤、分离。把吸附了溶胶的木质纤维素在50 ℃下干燥24 小时，然后在马弗炉中加热到300-500 ℃保温10分钟煅烧，可制得一种黑色粉体。（2）把黑色粉体放入到过碳酸钠溶液（2Na₂CO₃·3H₂O₂）中，然后加热到 95 ℃，并保持8-10小时，即可制得一种含有氧化铝（Al₂O₃）、氢氧化镁（Mg（OH）₂），氢氧化铝(Al(OH)₃）和勃姆石(γ-AlOOH)的复合纳米粉体。用蒸馏水对制备的粉体进行抽滤、洗涤5次，以除去残留的过碳酸钠，然后在50-70 ℃下干燥24-48小时。（3）用制备的氧化铝、氢氧化镁，氢氧化铝和勃姆石的复合纳米粉体为原料，经球磨、造粒、压制成型、烧结等工序，即制得显微结构均匀的多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷。

所述的高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，步骤（1）中的铝盐为氯化铝，硝酸铝，硫酸铝中的一种；镁盐为硝酸镁，氯化镁和硫酸镁中的一种，有机络合剂为甘氨酸，尿素，水溶性淀粉中的一种。

所述的高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，步骤（1）中所述的溶液中的Al³⁺的浓度为0.5-2.0 mol/L，Mg²⁺浓度是Al³⁺浓度的0.5倍，尿素，甘氨酸，水溶性淀粉（按单体计算）的浓度为1.5-5.0 mol/L。

所述的高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，步骤（1）中把木质纤维素浸入到溶液中，并控制木质纤维素与溶胶的体积比为0.3。

所述的高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，步骤（2）中所述的过碳酸钠溶液的浓度为0.1-2.0 mol/L，黑色粉体加入到过碳酸钠溶液的量为50-100 g/L。

所述的高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，步骤（3）中的压制成型是指对粉体进行干压成型，成型压力为10-50 MPa。

所述的高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法，步骤（3）中的烧结是指将成型后的坯体在大气气氛下于900-1000 ℃保温2小时烧结。