[发明专利]一种层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料及其制备方法。

背景技术

羰基铁粉具有优良的电磁波损耗性能，可用作各类装备的吸波涂料。制备羰基铁粉是将油状的Fe(CO)₅液体在隔绝空气的条件下喷雾热解，所得产物粒度很难控制，通常为微米粒级的颗粒。价格较高，比重过高，粒度难以控制，是羰基铁粉在吸波材料领域实际应用的主要障碍。

发明内容

本发明提供了一种层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料及其制备方法。层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料是在矿物的结晶结构层之间插有纳米粒级的羰基铁颗粒所形成的一种复合材料。

所述的层状矿物为滑石、蛇纹石、高岭石、多水高岭石、叶蜡石、云母类、伊利石、绿泥石、蛭石、蒙脱石，它们在自然界的产出形态为粘土、泥岩、页岩或块状矿石。

层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料的制备方法步骤如下：

1）经分离提纯的层状矿物，加5至10倍重量，浓度3%至10%的盐酸，再加入相当于层状矿物重量0.5%至2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应6～24小时，期间不断搅拌；

酸处理一方面能去除可能存在的酸溶性杂质，如碳酸盐和铁锰氧化物、硫化物等；此外，酸处理能使矿物表面被活化，有利于后续的插层进行。加入连二亚硫酸钠能使铁、锰被还原，增加其去除率。

2）过滤或离心脱水，清洗2～4次，60至80°C烘干；

3）冷却至室温后，每一份重量的层状矿物加0.8至1.5份Fe(CO)₅，搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨1至2小时；

所说的高剪切研磨机为球磨机、辊磨机、棒磨机、珠磨机中的一种。

4）物料隔绝空气加热到150至300°C，恒温0.5至3小时。所得产物即为层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料。

低成本的制备技术是本发明的特色，先利用研磨过程的机械-化学力，将羰基铁的前躯体Fe(CO)₅插入层状矿物的结晶结构层，再在通过热分解反应，使Fe(CO)₅在层间分解为羰基铁颗粒。由于结晶结构层的约束，所形成的羰基

铁为粒径约5纳米的均匀颗粒。通过本发明制备的层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料比重远低于羰基铁，电磁损耗性能优于羰基铁，并且具有更宽的吸波带宽，在吸波涂料领域具有广泛用途。

具体实施方式

本发明提供了一种层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料及其制备方法。层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料是在矿物的结晶结构层之间插有纳米粒级的羰基铁颗粒所形成的一种复合材料。

所述的层状矿物为滑石、蛇纹石、高岭石、多水高岭石、叶蜡石、云母类、伊利石、绿泥石、蛭石、蒙脱石，它们在自然界的产出形态为粘土、泥岩、页岩或块状矿石。

层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料的制备方法步骤如下：

1）经分离提纯的层状矿物，加5至10倍重量，浓度3%至10%的盐酸，再加入相当于层状矿物重量0.5%至2%的连二亚硫酸钠搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应6～24小时，期间不断搅拌；

从成本、效果等因素综合考虑推荐使用盐酸，也可以使用其它无机酸。酸处理一方面能去除可能存在的酸溶性杂质，如碳酸盐和铁锰氧化物、硫化物等；此外，酸处理能使矿物表面被活化，有利于后续的插层进行。加入连二亚硫酸钠能使铁、锰被还原，增加其去除率。

3）过滤或离心脱水，清洗2～4次，60至80°C烘干；

脱水、烘干是为了避免在下一步反应前水份与Fe(CO)₅发生水解反应。

4）冷却至室温后，每一份重量的层状矿物加0.8至1.5份Fe(CO)5，搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨1至2小时；

Fe(CO)₅又名五羰基铁，常温下是一种油状液体，在这里用作羰基铁粉的前躯体。Fe(CO)₅具有疏水、亲油性。借助于研磨过程的机械化学力，Fe(CO)₅能进入层状矿物的结晶结构层，形成插层化合物。

4）物料隔绝空气加热到150至300°C，恒温0.5至3小时。所得产物即为层状矿物与纳米羰基铁插层复合材料。

Fe(CO)₅在60°C即开始分解，超过100°C是迅速分解，生成羰基铁粉：

Fe(CO)₅=5CO(g)+Fe