[发明专利]一种TiO2/SiO2复合气凝胶材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米孔气凝胶材料的制造技术领域，尤其是一种制备复合气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶是一种由纳米级粒子或高聚物分子构成的多孔性非晶固体材料，是目前合成材料中最轻的凝聚态材料，其孔洞的典型尺寸为1～100nm，孔洞率高达80％～99.8％，比表面积高达200～1000m2/g，密度变化范围为3～500kg/m3，是一种具有许多特殊性质和广阔应用前景的新型材料。尤其是进入20世纪80年代后，气凝胶的研究异常活跃，被美国《科学》杂志列为20世纪90年代十大热门技术之一。

气凝胶源分为3类，分别是单一硅源、复合硅源以及功能性硅源。

WO95/06617公开了通过使水玻璃与硫酸在PH7.5～11下进行反应，将形成的二氧化硅用水或无机盐(氢氧化钠或氨水)的稀释水溶液在PH7.5～11下洗涤，以便从二氧化硅水凝胶中除去离子成分用C_1-5醇移除水，并将二氧化硅水凝胶在55～90bar的超临界条件下、在240～280℃下进行干燥，制备出疏水的二氧化硅气凝胶。

单一硅源的研究已较为成熟，这主要是由于不同的单一硅源反应过程比较单一，工艺过程容易控制。然而单一硅源制备的SiO₂气凝胶结构简单，对SiO₂气凝胶的应用领域有较大的限制。

光催化降解是一门方兴未艾的科学技术。在目前所采用的光催化剂中，TiO₂以其活性高、热稳定性好、价格便宜、对人体无害等特性倍受人们青睐，但单纯的TiO₂光催化剂存在如回收困难等缺点。

近年来气凝胶TiO₂光催化材料的制备、表征及应用研究备受关注。以钛酸丁脂等钛醇为原料，采用传统的溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术可获得气凝胶TiO₂，该工艺不但制备周期长，且通常需以价格昂贵且水解过程难以控制的钛醇盐为前驱体。价廉易得的非钛醇盐前驱体是制备气凝胶TiO₂的理想原料，但很难采用传统意义上的以普通矿物酸或碱为水解促进剂的溶胶-凝胶过程制备得到质量完好的醇凝胶，更无法进一步得到质量完好且结构性质易于调控的块体气凝胶TiO₂。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种制备TiO₂/SiO₂复合气凝胶的方法，其通过化学方法制备了其中的TiO₂只具有锐钛矿结构复合气凝胶。此种方法制备的TiO₂/SiO₂复合气凝胶结构更加均匀，热稳定性更好，对于降低气凝胶的红外热辐射及增强TiO₂的光催化作用具有重要意义。

为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：一种制备TiO₂/SiO₂复合气凝胶材料的方法，具体工艺为：

(1)制备TiO₂溶胶，其TiO₂溶胶配方为：

(2)制备SiO₂溶胶，其SiO₂溶胶配方为：

(3)按TiO₂溶胶与SiO₂溶胶摩尔比为1∶5～5∶1混合，用超声波处理使其混合均匀，将混合均匀后的溶胶注入一密闭模具内，快速加热温度为150～200℃，使溶胶反应形成凝胶；

(4)继续加热温度达240～250℃，使其中溶剂气化，产生一定静压力，当达到其干燥介质的临界温度和临界压力时，保持一段时间，放气降压；

(5)将模具降至室温，脱模即得TiO₂/SiO₂气凝胶。

所述的一种制备TiO₂/SiO₂复合气凝胶材料的方法中使用的干燥介质是甲醇、乙醇、二氧化碳或其它下表中的干燥介质。

所述的一种制备TiO₂/SiO₂复合气凝胶材料的方法中使用的催化剂是硝酸、醋酸，也可用其它的酸类。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下优越性：

本发明解决传统工艺生产出的单一硅源气凝胶应用受限。采用本发明的工艺方法制备的复合气凝胶结构更加均匀、热稳定性更好。

具体实施方式