[发明专利]一种高纯度δ松油醇的分离提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品提纯方法，特别涉及一种高纯度δ松油醇的分离提取方法。 

背景技术

松油醇，又称萜品醇，是指至少四种分子式为 C10H18O 的单环萜醇类化合物，即α-松油醇、β-松油醇、γ-松油醇和δ-松油醇，具有紫丁香味。应用范围很广，主要用于香精配制、医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中，还可作为玻璃器皿上色彩的溶剂。α-松油醇、β-松油醇、γ-松油醇和δ-松油醇的熔点从小到大依次递增，在精馏过程中，难度也越来越大，最常见的α-松油醇的熔点30℃左右，精馏提纯较简单，产品纯度高，而δ-松油醇的熔点高达58℃。生产过程中主要技术难点为：1、其熔点高，生产过程中易结晶，在精馏过程中堵塔，加大了精馏难度；2、后期萃取过程中，由于料液浓稠，结晶过程变化大，受环境温度影响较大，夹带的杂质多，损耗大，生产成本高。目前，国内高纯度δ-松油醇产品尚属空白，因而亟待提供一种纯度更高的δ-松油醇产品。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中精馏难度大，δ-松油醇纯度低的问题，提出一种高纯度δ-松油醇的分离提取方法，可使δ-松油醇的纯度达到99%以上。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明采用提高精馏效果和后期通过与乙醇混合后结晶、离心分离的方式，提高δ-松油醇的纯度，包括以下步骤：

A、精馏：将δ-松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为210～220℃，塔顶的温度为80～150℃，精馏塔的真空度为750mmHg～760 mmHg,将回流比控制为800～1000:1,收集210±1℃的馏分，得到粗δ-松油醇； 

B、结晶：将步骤A中得到的粗δ-松油醇加热熔融后，与浓度为90～98%的乙醇以1:2.5～5的质量比进行混合，混合后于5～10℃的温度下结晶1～5天；

C、离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为 1500～2000r/min ，离心10～30min后静置，收集结晶产品，按步骤B和步骤C重复处理2次以上，即得到纯度为95%以上的δ-松油醇产品。

所述的δ-松油醇原料优选含纯度为20%以上的粗δ-松油醇，其来源于香樟油生产桉叶油的副产品。

步骤A中所述的精馏为间歇式精馏，生产周期为5～10天。

本发明步骤A中所述的精馏塔是通过对出料装置进行改进后的精馏塔，在重力出料管、真空管、回流管设置保温套管，保温套管与冷凝器的出水口连接塔，使冷凝器换热后冷凝管里的热水通入到各保温套管中，从而对出料管、回流管和真空管里的料液进行保温，防止料液结晶堵塞各管路。具体说明见实施例5。

本发明的有益效果：

1、本发明通过对精馏过程参数的有效控制，可得到纯度为80～90%的δ-松油醇，填补了国内通过精馏、提纯生产高纯度δ-松油醇的空白，拓展了δ-松油醇在香料配置、医药辅料、日化和化工原料中的应用；本发明通过对结晶和分离两个提纯过程及其参数的控制，能够大大提高δ-松油醇的纯度，其中，结晶过程利用本组分物质溶解度随温度的降低而降低，且组分中不同物质在相同温度下的溶解度不同的特性，并有效控制结晶的温度和时间，找到了一个最佳的平衡点，以最大限度地提高δ-松油醇的纯度；通过离心分离过程，进一步地提高了δ-松油醇的纯度，将结晶和母液离心分离的结合，可得到纯度为95%左右的δ-松油醇，重复步骤B 和C 3～5次，可使δ-松油醇的纯度达到99%以上。。 

2、本发明中选用的酒精浓度为90～98%，能够提高δ-松油醇在酒精中的溶解度，并在结晶过程中，最大限度地将δ-松油醇结晶体与其他杂质分开；本发明优选的δ-松油醇原料为香樟油提取桉叶油过程中的副产品，其δ-松油醇的 纯度为20%以上，将其再次提纯，提高了香樟油原料的利用率；本发明优选的精馏方式为间歇精馏，便于在不同温度下收集不同馏分，同时方便停止生产时对塔内杂质进行清理，保证生产的顺利进行。

3、本发明中步骤C中离心分离后的母液，可返回精馏塔内进行提纯再生产，得到纯度较高的其他产品，如α-松油醇、松油烯-4-醇，经济效益高。

4、本发明通过改进后的出料装置能够使δ-松油醇的温度保持在50～70℃，在这个温度范围内δ-松油醇不会结晶，因此不会造成堵塔，影响生产的问题，另外，所用的热水是从冷凝器出来的热水，提高了热量的利用率，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例5的结构示意图