[发明专利]高效光催化剂‑纳米二氧化钛水性胶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410312547.5 申请日: 2014-07-02
公开(公告)号: CN104098133B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 程黎放;童惠君;童晶 申请(专利权)人: 江苏恒智纳米科技有限公司
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B01J21/06
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 马明渡,王健
地址: 215000 江苏省苏州市工业园区星湖街*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 高效 光催化剂 纳米 氧化 水性 胶体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种高效光催化剂的制备方法,属于纳米二氧化钛光催化治理环境污染的应用领域。

背景技术

二氧化钛光催化技术应用于环境污染的治理,特别是用来彻底分解各种有毒、有害的有机污染物已成为世界各国公认的最有效手段之一。

863国家重大科技专项产业化标书中指出:光催化技术实用化的标志是“二高一低,” 即在技术上要解决高效光催化剂及高效光催化反应器研制中的难题,在经济上要达到低成本运行的要求。

纳米技术是获得高效光催化剂的首选技术。

近20年来,国内外的专家学者在制备纳米二氧化钛光催化剂方面做了大量的研发工作,也出现了不少的专利,包括纳米二氧化钛固态粉末、纳米二氧化钛溶剂型胶体、纳米二氧化钛水性胶体等制备方法的专利技术。众所周知,纳米二氧化钛固态粉末难分散、易团聚;纳米二氧化钛溶剂型胶体中有机溶剂易挥发、不易保存;因此高分散态的纳米二氧化钛水性胶体最具实际应用前景。

但是,在众多纳米二氧化钛水性胶体制备的专利技术中,大多采用有机钛为主原料(如钛酸酯或称钛醇盐、烷氧基钛等),在合成过程中还需加入有机溶剂(如乙醇、丙醇、异丙醇等)、水解抑制剂(如二乙醇胺、三乙醇胺等)、螯合剂(如乙二胺、乙酰丙酮等),不仅原料成本高,而且会造成环境污染。

发明内容

本发明目的是提供一种高效光催化剂-纳米二氧化钛水性胶体的制备方法,该制备方法在于完全是无机合成,不使用任何有机溶剂,反应过程中无废水、废气产生,是一种洁净制备工艺;二氧化钛的理论收益率高达166%,与其它的专利工艺相比原料成本大大降低;采用本发明制备的纳米二氧化钛水性胶体颗粒粒径小于10纳米,结晶度高,具有很强的光催化活性;且在多孔基材上的涂覆性能和成膜性能非常好,可以制成高效光催化剂薄膜应用在空气和水的净化领域,在紫外光的辐照下可以氧化分解各种有毒、有害的有机污染物,甲醛去除率高且去除时间大大缩短,同时杀菌率高且时间短。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:一种高效光催化剂-纳米二氧化钛水性胶体的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、将金属钛放入玻璃烧杯中,加入过氧化氢水溶液形成混合液,金属钛与过氧化氢的摩尔比为1:8~12,所述金属钛为颗粒海绵钛;

步骤二、将玻璃烧杯置于冰水浴中,冰水浴温度控制在5~15℃之间,中速搅拌所述混合液物形成中间反应物;

步骤三、将一定量的氨水倒入带支管和活塞的烧瓶中,将烧瓶置于热水浴中,水浴温度控制在60℃左右,加热使氨挥发形成氨蒸汽,此氨蒸汽通过支管进入中间反应物中,调节中间反应物的PH值至8~11范围内获得调节后中间反应物,此时金属钛与氨的摩尔比为1:9~15;

步骤四、持续搅拌调节后中间反应物3~8小时,直到获得透明的黄色络合物水溶液;

步骤五、将黄色络合物水溶液转移至带支管的烧瓶中,放入60℃左右的热水浴中,蒸发除去过量的过氧化氢和氨,得到黄色络合物胶体;

步骤六、将黄色络合物胶体倒入高压反应釜中,150℃~200℃水热反应4~8小时,获得纯白色水性乳液;

步骤七、将纯白色水性乳液倒回玻璃烧杯中,常温下边搅拌边加入无机酸,调节乳液的PH值至2~4获得酸化后水性乳液;

步骤八、将玻璃烧杯放入60~80℃水浴装置中,在持续搅拌3~6小时使酸化后水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体。

上述技术方案中进一步改进的方案如下:

1. 上述方案中,所述过氧化氢水溶液中过氧化氢含量为30%,比重1.1g/ml。

2. 上述方案中,所述中速搅拌速率为300~600转/分钟。

3. 上述方案中,所述氨水含量26%,比重0.9g/ml。

4. 上述方案中,所述步骤五中蒸发出的氨通入纯水中,可回收再用。

5. 上述方案中,所述无机酸为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一种。

由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点和效果:

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