[发明专利]一种千金藤素的生产方法无效
| 申请号: | 201410306044.7 | 申请日: | 2014-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN104031058A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
| 发明(设计)人: | 施佩蓓 | 申请(专利权)人: | 施佩蓓 |
| 主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 千金 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及千金藤素生产方法,具体涉及利用地不容根粉进行一种千金藤素的生产方法。
背景技术
千金藤素(Cepharanthine),白细胞增生药,能促进骨髓组织增生,从而升高白细胞。用于白细胞减少症。可使外周血白细胞增多,动物实验发现,可明显预防丝裂霉素引起的白细胞减少,但不抑制丝裂霉素的抗癌作用。其作用机制是促进骨髓组织增生,从而产生升高白细胞作用。用于因肿瘤化疗、放疗引起的粒细胞缺乏症和其他原因引起的白细胞减少症。目前的千金藤素制法由于工艺的粗糙,千金藤素的收集比例较低,造成大量的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种千金藤素的生产方法,解决上述现有技术中一个或者多个问题。
本发明的目的是提供一种千金藤素的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L浓度5%的碳酸钠,放置2-3h;
S2、加入1.5L苯浸泡70~72小时,过滤,再加入1.5L苯浸泡46~48小时;
S3、收集苯液,加入10%盐酸萃取,加入碳酸钠液碱化,碱化液加入氯仿萃取。
S4、加入无水硫酸钠干燥,回收氯仿,得到生物碱;
S5、加入35mL丙酮,放置2h,加入10mL丙酮清洗;
S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置10-12小时,加入10mL丙酮清洗;
S7、加入氯仿,通过氯化铝层析柱,洗脱、浓缩,得到千金藤素。
本发明千金藤素收集收集率高,通过对工艺的改良,提高了收集率。
具体实施方式
实施例1:
本发明提供了一种千金藤素的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L浓度5%的碳酸钠,放置2h,使植物组织充分吸收碱液;
S2、加入1.5L苯浸泡70小时,过滤,再加入1.5L苯浸泡46小时;
S3、收集苯液,合并2次苯液,加入10%盐酸萃取,在酸萃取过程中有大量白色粥样物析出,极易乳化,苯液用酸萃取直至不含生物碱为至,酸液用饱和碳酸钠液碱化,加入碳酸钠液碱化,碱化液加入氯仿萃取4次。
S4、加入无水硫酸钠干燥,回收氯仿,得到淡黄色薄膜状总生物碱18g;
S5、加入35mL丙酮,放置2h,析出白色针状结晶,过滤,加入10mL丙酮清洗1次,干燥后得轮环藤碱2.2g,丙酮重结晶;
S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置10小时,加入10mL丙酮清洗,干燥后得到千金藤素苯加成物7.5g;
S7、加入氯仿,通过氯化铝层析柱,1g生物碱用3g氯化铝,用氯仿洗脱、浓缩,抽干的淡黄色泡沫状无定型粉末,得到千金藤素。
本发明千金藤素收集收集率高,通过对工艺的改良,提高了收集率。
实施例2:
一种千金藤素的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L浓度5%的碳酸钠,放置2.5h,使植物组织充分吸收碱液;
S2、加入1.5L苯浸泡71小时,过滤,再加入1.5L苯浸泡47小时;
S3、收集苯液,合并2次苯液,加入10%盐酸萃取,在酸萃取过程中有大量白色粥样物析出,极易乳化,苯液用酸萃取直至不含生物碱为至,酸液用饱和碳酸钠液碱化,加入碳酸钠液碱化,碱化液加入氯仿萃取4次。
S4、加入无水硫酸钠干燥,回收氯仿,得到淡黄色薄膜状总生物碱17.3g;
S5、加入35mL丙酮,放置2h,析出白色针状结晶,过滤,加入10mL丙酮清洗1次,干燥后得轮环藤碱2.1g,丙酮重结晶;
S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置11小时,加入10mL丙酮清洗,干燥后得到千金藤素苯加成物7.2g;
S7、加入氯仿,通过氯化铝层析柱,1g生物碱用3g氯化铝,用氯仿洗脱、浓缩,抽干的淡黄色泡沫状无定型粉末,得到千金藤素。
本发明千金藤素收集收集率高,通过对工艺的改良,提高了收集率。
实施例3:
本发明提供了一种千金藤素的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L浓度5%的碳酸钠,放置3h,使植物组织充分吸收碱液;
S2、加入1.5L苯浸泡72小时,过滤,再加入1.5L苯浸泡48小时;
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