[发明专利]一种石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法有效
| 申请号: | 201410294934.0 | 申请日: | 2014-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN104164693B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
| 发明(设计)人: | 李红;侯保荣;王秀通 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
| 主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;C25D9/08;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 周秀梅,李颖 |
| 地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 烯敏化 cdse tio2 纳米 复合 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:
1)在去离子水中加入氢氟酸,以铂作对电极,对预处理的钛基体试样进行阳极氧化,氧化后煅烧,随炉冷却至室温;
2)采用循环伏安沉积方法对上述氧化后的钛基体试样表面沉积石墨烯量子点,得石墨烯/TiO2纳米管复合膜;
3)采用循环伏安沉积方法对上述石墨烯/TiO2纳米管复合膜表面沉积CdSe量子点,而后煅烧,随炉冷却至室温,得到石墨烯敏化的CdSe/TiO2纳米管复合膜。
2.按权利要求1所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:所述预处理的钛基体试样为以钛箔作为基体,将钛基体表面经打磨后,先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗,即得到预处理后的钛基体试样。
3.按权利要求2所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:所述基体的厚度为0.1~0.5mm;所述基体可为长方体,长度可为15~35mm,宽度可为10~25mm。
4.按权利要求1所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)在去离子水中加入氢氟酸,氢氟酸溶液的质量分数为1%,而后以铂作对电极,对预处理的钛基体试样进行阳极氧化,氧化后在450~500℃下煅烧1.5~2.0h,随后冷却至室温;
其中,阳极氧化条件为阳极氧化的工作电压为20~30V,阳极氧化的时间为20~30min。
5.按权利要求1所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)以氧化石墨烯为电解质溶液,采用三电极体系,在上述氧化后的钛基体试样上的TiO2纳米管阵列膜表面采用循环伏安沉积方法沉积石墨烯量子点,得石墨烯/TiO2纳米管复合膜;
其中,三电极体系为TiO2/Ti为工作电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,Pt电极为对电极。
6.按权利要求5所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.5~1.0g/L;所述循环伏安沉积的电压为-1.5~1.0V,沉积的圈数为10~30。
7.按权利要求1所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:
所述步骤3)以SeO2、CdSO4和硫酸的混合溶液为电解质溶液,采用三电极体系,在上述石墨烯/TiO2纳米管复合膜表面采用循环伏安沉积方法沉积CdSe量子点,而后在400-450℃下煅烧1~1.5h,随后冷却至室温得到石墨烯敏化的CdSe/TiO2纳米管复合膜;
其中,三电极体系为石墨烯/TiO2/Ti为工作电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,Pt电极为对电极。
8.按权利要求7所述的石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法,其特征在于:所述电解质溶液中SeO2的浓度为0.01~0.02mol/L,CdSO4的浓度为0.20~0.30mol/L,硫酸的浓度为0.20~0.30mol/L;所述循环伏安沉积的电压为-0.35~-0.85V,沉积的圈数为10~30。
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