[发明专利]抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法无效
申请号: | 201410292646.1 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN104761478A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 蒋明 | 申请(专利权)人: | 江苏佳华新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C323/16 | 分类号: | C07C323/16;C07C319/12 |
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地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗氧剂 硫醇 甲基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法,其特征包括以下步骤:A、准备邻甲酚:多聚甲醛:辛硫醇:胺类催化剂=1:3:2.05:0.01-0.03;其中一份(mol)邻甲酚,3-3,5份多聚甲醛,2-2.1份正辛硫醇,0.01-0.03份胺类催化剂,一齐投入,加热,回流后100°-150°,回流反应5-6小时;
B、将上述组合物冷却,分去下层含水层为甲醛水溶液,上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂,得无色至微黄色成品:2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚,其中含量大于97%收率99%。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法,其特征在于:所述催化剂为二乙胺;甲基乙基胺;二丙胺;甲基丙基胺;乙基丙基胺;N,N二甲基联胺;N,N二乙基联胺;N,N二甲基乙二胺;N,N二乙基乙二胺;N,N二乙基丙二胺;N,N-二甲基丙二胺;N,N二甲基甲二胺;N,N二乙基甲二胺;二苯胺;二甲苯胺的单一或混合物。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法,其特征在于:加料为一次加入或分次加入。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法,其特征在于:所述胺类催化剂的用量为0.01-0.03份。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法,其特征在于:反应结束后分去下层甲醛溶液。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基) 苯酚的制备方法,其特征在于:减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂。
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