[发明专利]一种二次加样重金属离子浓度测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属离子浓度测试方法，特别是一种二次加样重金属离子浓度测试方法。 

背景技术

阳极溶出伏安法(ASV)首先发明于19世纪二十年代，并于1959年为其发明者Jaroslav Heyrovsky赢得了诺贝尔化学奖。阳极溶出伏安法过程很简单：将还原电势施加于工作电极，当电极电势超过某种重金属离子的析出电势，溶液中被分析的重金属离子还原为金属电镀于工作电极表面，电势施加时间越长，还原出来电镀于电极表面(被称为“沉积”或“积累”过程)的金属越多，当足够的金属镀于工作电极表面，向工作电极施以恒定速度增加电势，金属将在电极上溶出(氧化)。对于给定电解质溶液和电极，每种金属都有特定的氧化或溶出反应电压，该过程释放出的电子形成峰值电流。测量该电流并记录相应电势，根据氧化发生的电势值来识别金属种类，并通过它们氧化电势的差异同时测量多种金属。 

溶出伏安法最大的优点是灵敏度非常高，阳极溶出伏安法检出限可达10^-12mol/L，阴极溶出伏安法检出限可达10^-9mol/L。溶出伏安法测定精度良好，能同时进行多组分测定，且不需要贵重仪器，是很有用的高灵敏分析方法。样品重金属离子浓度的计算，是通过计算电流峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较得出。 

传统的加标测量方法包括以下步骤： 

(1)准备好含有重金属离子浓度为C_x’的水样，进行相应的前处理； 

(2)配置重金属离子浓度为C_s’的标准样品； 

(3)在电解槽中加入体积为V₀’mL的电解液，在电解槽中加入体积为V_x’ mL的水样，用重金属监测仪进行电化学扫描得电流-电压曲线图a₁’(如图3所示)，从电流-电压曲线图上得到对应的峰高h₁’，此时被测样品的体积为(V₀’+V_x’)mL，重金属离子浓度C₁’＝(C_x’*V_x’)/(V₀’+V_x’)； 

(4)在电解槽中加入体积为V_s’mL的水样，用重金属监测仪进行电化学扫描得电流-电压曲线图a₂’(如图3所示)，从电流-电压曲线图上得到对应的峰高h₂’，此时被测样品的体积为(V₀’+V_x’+V_s’)mL，重金属离子浓度C₂’＝(C_x’*V_x’+C_s’*C_s’)/(V₀’+V_x’+V_s’)； 

(5)重金属离子浓度计算： 

重金属离子浓度和峰高满足下列关系，参照图4， 

即C₁’/h₁’＝C₂’/h₂’； 

根据C₁’＝(C_x’*V_x’)/(V₀’+V_x’) 

C₂’＝(C_x’*V_x’+C_s’*C_s’)/(V₀’+V_x’+V_s’) 

由此，得到重金属离子浓度浓度C_x’。 

传统加标法中浓度与峰高的曲线图必须过坐标零点才能达到准确的测量，实际测量中却很难达到。 

发明内容

本发明提出一种二次加样重金属离子浓度测试方法，解决了峰高-浓度曲线不过坐标零点的问题，减少峰高-浓度曲线的非线性对测量结果的影响。 

本发明的技术方案是这样实现的： 

一种二次加样重金属离子浓度测试方法，其特征在于，其包括如下步骤： 

(1)准备好含有重金属离子浓度为C_x的水样，进行相应的预处理； 

(2)配制所述重金属离子浓度为C_s的标准样品溶液；配制所述重金属离子的电解液。