[发明专利]甲基膦酸二甲庚酯的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基膦酸二甲庚酯的分析方法。

背景技术

P350的分子式为C₁₆H₃₇O₃P，由于其分子中P=O键中氧原子的配位能力比较强，故其萃取能力也比较强，P350已广泛应用于我国的稀土工业中。随着核电的发展，全世界累积的乏燃料越来越多，乏燃料的后处理已成为人类迫切希望解决的一个重大问题。目前，乏燃料后处理厂所用的萃取剂都是磷酸三丁酯（TBP）。 TBP在水中溶解度大，TBP 萃取较高浓度的Pu和U时，容易达到饱和，出现三相，从而影响乏燃料后处理流程的正常运行。P350在水中的溶解度很低，用P350萃取高浓度Pu和U时，不会产生三相，因此，P350是一种很有应用前景的新型萃取剂。

萃取剂是在辐射环境下使用的，因此，萃取剂必须具有一定的辐照稳定性。研究P350辐照稳定性势必涉及P350的分析。到目前为止，尚未见文献报道P350的分析方法。另外，P350辐解产物甲基膦酸可能会影响P350的分析，因此必须要研究出一种能同时分析P350和甲基膦酸的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种P350的分析方法；

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种P350的分析方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.       P350标准样品工作曲线的绘制：配制浓度在0～21.960mmol/L范围内的一系列P350的正十二烷溶液，用高效液相色谱法分析，以峰面积对样品浓度作图，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为：Y=32.943x-2.5082  R²=0.9997； 

b.      甲基膦酸标准样品的工作曲线的绘制：配制浓度在0~1.6mmol/L的范围内一系列甲基膦酸的乙腈溶液，经高效液相色谱分析，以峰面积对浓度作图，样品浓度与峰面积成正比，线性回归方程为：Y=348.26x+1.6683  R²=0.9998

c.       取待分析样品，经高效液相色谱法分析，得到该样品的峰面积，利用该二个组分的工作曲线，即可计算出样品中DHU和甲基膦酸的浓度。

所述的高效液相色谱条件为：

色谱柱：高效液相色谱柱1  

流动相：乙腈：水=80:20（v:v)

流速：1mL/min

柱温：室温

进样量：10μL

检测波长：λ max。

该方法使用高效液相色谱柱1和紫外分光光度检测器联用的高效液相色谱法快速准确地分析P350. 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：所述P350对照品、甲基膦酸对照品和γ辐照后的P350样品用乙腈超声溶解，采用高效液相色谱法分析P350含量，高效液相色谱法条件为：

色谱柱：高效液相色谱柱1

流动相：乙腈：水=80:20（v:v)

流速：1mL/min

柱温：室温

进样量：10μL

检测波长：λ max。

附图说明

图1为P350的HPLC谱图，流动相为乙腈：水=80：20（v:v）时的HPLC谱图。

图2为甲基膦酸的HPLC谱图。流动相为乙腈：水=80：20（v:v）。

图3为P350的工作曲线图。

图4为甲基膦酸的工作曲线图。

图5为未经辐照的P350溶液的HPLC图。

图6为吸收剂量为200kGy的P350溶液的HPLC图。

图7为P350的辐解率与硝酸浓度的关系，其中横坐标为硝酸浓度（mol/L），纵坐标为P350的辐解率（%）。

图8为与为P350的辐解率与吸收剂量的关系，其中横坐标为吸收剂量（kGy），纵坐标为P350的辐解率（%）。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

主要实验仪器及色谱条件：Agilent1100高效液相色谱仪，包括在线脱气装置、四元泵、柱温箱及紫外检测器，化学工作站。色谱柱选用高效液相色谱柱1；流动相为乙腈：水=80:20（v:v)；流速：1mL/min；柱温：室温；检测波长：λ max

实施例1：

1）标准溶液的配制：