[发明专利]一种水溶性高分子pH荧光探针PRAM及其制备方法有效
申请号: | 201410284564.2 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104087287A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 昆山东大智汇技术咨询有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C08F220/56;C08F220/60;G01N21/64 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 朱庆华 |
地址: | 215300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 高分子 ph 荧光 探针 pram 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性高分子pH荧光探针PRAM,其特征在于,其结构式如式(1)所示:
式(1)中,x和y均为自然数,其中,1≤x≤10,200≤y≤700,且式(1)所示结构的分子量的取值范围为(10000,50000)。
2.一种权利要求1所述的水溶性高分子pH荧光探针PRAM的制备方法,其特征在于,所述水溶性高分子pH荧光探针PRAM的合成路线如下:
3.根据权利要求2所述的水溶性pH荧光探针PRAM的制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
(1)Mrh制备;
(2)反应物溶解:在25.5~34.5ml水中加入丙烯酰胺2.55~3.45g、亚硫酸氢钠0.04~0.06g及由步骤(1)制备获得的Mrh0.255~0.345g,搅拌使得上述反应物溶解完全并获得反应物溶解液;
(3)合成反应:在由步骤(2)制备获得的反应物溶解液中加入0.08~0.12g过硫酸钠搅拌使之溶解完全并获得反应物混合液,所述反应物混合液在惰性气体保护中38~42℃下反应3.5-6.5h;
(4)产物沉析:待步骤(3)中合成反应完全后,将合成反应后的水溶液缓慢倒入200~600ml丙酮中,沉淀出淡红色固体物质;
(5)产物提取:收集由步骤(4)沉淀出的淡红色固体物质,对所述淡红色固体物质进行提取、干燥后即获得所述水溶性高分子pH荧光探针PRAM。
4.根据权利要求3所述的水溶性pH荧光探针PRAM的制备方法,其特征在于,所述Mrh的合成路线如下:
5.根据权利要求3或4所述的水溶性pH荧光探针PRAM的制备方法,其特征在于,所述Mrh制备包括如下步骤:
步骤A:采用罗丹明B制备获得罗丹明B酰肼;
步骤B:在反应器皿中加入2.28g由步骤A获得的罗丹明B酰肼和3.6-4.4ml的四氢呋喃,研磨4-8min后冷却至0℃即获得罗丹明B酰肼悬浮液;
步骤C:将0.45-0.55ml丙烯酰氯溶于1.8-2.2ml四氢呋喃中获得丙烯酰氯悬浮液;
步骤D:将由步骤C制备获得的丙烯酰氯悬浮液加入到由步骤B制备获得的罗丹明B酰肼悬浮液中反应5-8h并生成沉淀,所述沉淀即为Mrh;
步骤E:待Mrh生成后,过滤步骤D中的反应悬浮液获得所述Mrh,并对所述Mrh表面进行清洗至滤液变为无色,即获得符合要求的Mrh。
6.根据权利要求5所述的水溶性pH荧光探针PRAM的制备方法,其特征在于,在所述步骤E中,采用四氢呋喃对所述Mrh表面进行清洗至滤液变为无色。
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