[发明专利]五氧化二钒的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及五氧化二钒的生产方法，属于资源回收领域。

背景技术

钒渣提钒一般采用湿法冶金工艺。湿法冶金工艺一般采用加盐焙烧酸浸使钒进入溶液，溶液净化后经沉钒得到V₂O₅。以添加钠盐为例的钠化焙烧为例，其基本原理是以食盐、苏打、芒硝为添加剂，通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，可到含钒及钠杂质的浸出液，然后加入酸性铵盐制得多钒酸铵，经煅烧得到的V₂O₅再经碱溶、除杂并用铵盐二次沉钒制得多钒酸铵，煅烧后可得到纯度大于98％的V₂O₅。近年来，随着人们环保意识的不断增强，钠化焙烧工艺过程的环境污染问题限制了其进一步发展的可能。为了改善钠化焙烧过程中的环境问题，研究人员提出了对环境更为友好的钙化焙烧提钒工艺，即将钒渣与钙盐按一定比例混合，然后造球、焙烧，将钒渣中的钒氧化成不溶于水的钒的钙盐(Ca(VO₃)₂、Ca₃(VO₄)₄、Ca₂V₂O₇)，再用酸进行浸出，并控制合理的pH值，使钒的钙盐生成溶解度更小的CaSO₄，CaSO₄进入渣中，V以VO₂⁺、V₁₀O₂₈^6-等离子进入溶液，同时净化浸出液，除去Fe等杂质。然后采用铵盐法沉钒，制得多钒酸铵并煅烧得V₂O₅。

钙化焙烧-硫酸浸出提钒工艺，采用稀硫酸浸出工艺，虽然钒浸出率得到了提高，但是大部分杂质也进入溶液。针对含钒酸浸液中钒浓度不高、杂质离子繁多等特点，不同研究人员提出了不同的含钒酸浸液提钒方法。

李兴彬采用D₂EHPA-TBP-磺化煤油混合体系萃取-硫酸反萃-酸性铵盐沉钒方法从含钒酸浸液中分离、回收五氧化二钒。结果表明：在酸性介质中钒萃取率取决于溶液pH值，当溶液初始pH值小于等于2.5时，钒萃取率高，杂质离子不发生水解沉淀，利于钒的分离、富集。以10％D₂EHPA、5％TBP、85％磺化煤油作为萃取有机相，在相比A:O(A-水相、O-有机相)＝1:1，溶液初始pH值等于2.45的条件下，经7级逆流萃取，钒的萃取率为96.72％；用1.5mol/L的硫酸溶液做反萃剂，在相比A:O＝1:5的条件下，负载有机相经3级逆流反萃取，钒反萃率大于99％，采用酸性铵盐沉钒，在550℃温度条件下煅烧脱氨后得到的五氧化二钒，产品纯度为99.01％。

中南大学王学文教授针对石煤酸浸液杂质繁多的特点，提出了V(V)和Fe(Ⅲ)共沉淀、沉钒滤渣碱性焙烧-水浸提钒新工艺，该工艺钒浸出率高，工艺水可循环利用。净化后的钒液经酸性铵盐沉钒和多钒酸铵煅烧制备了纯度为99.3％的五氧化二钒，质量符合国标GB3283-1987冶金99级要求。

邓庆云、刘松英利用901树脂，开发了常温离子交换提钒新工艺。结果表明：采用901树脂吸附，五氧化二钒的吸附率可达99.5％以上，穿透吸附容量达到245mg/g，工作吸附容量达到420mg/g；淋洗过程洗脱率达到99.5％以上。整个提钒工艺的回收率为76.56％，产品五氧化二钒的纯度高于99％，质量优于国标冶金99级五氧化二钒的标准。

虽然上述几种方法均从含钒酸浸液(即含钒酸浸液)中提取得到了合格的五氧化二钒产品，但工艺过程均存在不同程度的环境污染、工艺复杂、总回收率偏低等问题。同时，制得的五氧化二钒纯度仍在99.5％以内，难以满足航天航空、电子化工、电化学工业对钒产品纯度的要求，尤其是钒电池原料的纯度要求。

因此，寻找一种制备高纯度五氧化二钒的方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种五氧化二钒的生产方法。

本发明五氧化二钒的生产方法，包括如下步骤：