[发明专利]一种用于固相微萃取的担载有序介孔碳膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取涂层制备，特别是一种用于固相微萃取的担载有序介孔碳膜的制备方法。

背景技术

固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是20世纪90年代初发展起来的一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂化样品前处理新技术。其萃取机理是利用固相载体上的涂层，富集样品中的分析物，然后将涂层上富集的分析物通过高温解析或溶剂洗脱快速完全地将其解析到分析仪器中。与其它的样品制备技术相比，SPME法具有操作方便，分析时间短，样品需要量小，无需萃取溶剂，重现性好，特别适合现场分析等优点，已广泛用于环境样品、食品和药物样品等的处理。固相微萃取涂层的性质决定了整个萃取过程的选择性和灵敏度。因此，固相微萃取萃取头涂层材料的研制是固相微萃取研究的重要方向。目前，商品化固相微萃取涂层多以以石英纤维为基体、有机材料为涂层，其主要不足是耐高温和耐溶剂能力差，且萃取头易于折断，限制了其使用寿命及应用范围。所以，开发具有更佳机械性能的无机材料的萃取涂层很有意义。Djozna等[Djozna，Y.Assadi，AnewPorouslayeraetivated charcoal-coated fused siliea fiber:application for detemrination of BTEX compounds in water sample using hedaspace solid-phase microextraetion and capillary gas chromatography，Chromatogrpahia，1997，45，183-189.]将超细的活性碳粉粘到涂有聚二甲基硅氧烷的固相微萃取头上，用顶空固相微萃取法测定了水中的苯系物。杜新贞等[Xinzhen Du,YaRong Wang,Qian Ma,Xuefeng Mao,Jingguo Hou.Chemically modified mesoporous silica as a coating layer of solid-phase microeatraction for determination of benzo[a]pyrene in water sample.Analytical Letters.2005,38(3):487-498.]以C₆H₅-MCM-41作为固相微萃取的涂层对苯并[a]芘有较高的萃取效率。虽然无机材料在结构及组成上不如有机涂层多样化，但强吸附能力的无机材料在固相微萃取涂层上的应用仍有广泛的前景。

有序介孔碳材料是一种新型纳米结构材料，具有孔径分布窄、孔道结构规则、比表面积及孔容大等特点，在吸附、分离、催化剂载体、环境修复以及光、电、磁等领域均展现出广阔的应用前景。相比较于传统的沸石、活性炭等无序多孔材料，有序介孔碳由于其自身特性在吸附和物料传递等方面更具优势。但由于有序介孔碳材料具有疏水性和表面惰性，利用常规的方法难以将其牢固的覆盖在基体材料上。Akram Rahimi[Akram Rahimi.CMK-3nanoporous carbon as a new fiber coating for solid-phase icroextraction coupled to gas chromatography–mass spectrometry]等利用硬模板法合成CMK-3粉末，并用高温环氧树脂胶粘到不锈钢丝上制成固相微萃取装置，该方法制备的涂层易脱落，不耐高温，萃取装置更易被损坏。在现有技术中，尚无将有序介孔碳材料制成膜并直接覆盖于石墨纤维基体上的固相微萃取涂层的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于固相微萃取的担载有序介孔碳膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种用于固相微萃取的担载有序介孔碳膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将0.3mm实芯石墨纤维在300-350℃、氮气气氛保护下进行预处理；

(2)以提拉的方式，将实芯石墨纤维插入三嵌段共聚物F127-酚醛预聚体的乙醇溶液，在实芯石墨纤维表面形成液膜。

(3)将涂布过的实芯石墨纤维在室温下放置3-5h至乙醇完全挥发，然后在100℃和150℃下分别加热聚合反应，最终在氮气气氛下再分别经350℃和700℃高温煅烧。

步骤(1)中预处理时间为2h以上。