[发明专利]一种糖果中检测玫瑰桃红R的预处理方法无效
申请号: | 201410271909.0 | 申请日: | 2014-06-18 |
公开(公告)号: | CN104049051A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 闻献 | 申请(专利权)人: | 南京麦思德餐饮管理有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 210012 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糖果 检测 玫瑰 桃红 预处理 方法 | ||
技术领域
本专利属于一种食品检测技术领域,尤其是糖果中检测玫瑰桃红R的预处理方法。
背景技术
玫瑰桃红R是一种工业染料,多用于纺织品、皮革制品及木制品的染色的物质,因价格便宜、着色强、稳定性强,所以也被不法商贩用做替代食品染料的着色剂,例如全几年很出名的“苏丹红”事件。在我国染料工业发展迅速,相应的也对食品安全带来挑战。
对于待检测的特定食品,如何进行有针对性的预处理,以便后续更好的用液相色谱、液相色谱-串联质谱等方法进行检测,成为待解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种有效、可靠的糖果中检测玫瑰桃红R的预处理方法。
一种糖果中检测玫瑰桃红R的预处理方法,包括如下步骤:
步骤1、取待检测糖果样品,按照质量体积比1:2:2分别添加甲醇和正己烷,振荡均匀;
步骤2、4000r/min离心分离10min,取上清液,上清液不多于5ml;
步骤3、对步骤2获得的上清液再以10000r/min离心分离2min,取上清液,上清液不多于2ml,处理完毕。
本发明的方法,适用于采用高效液相色谱法进行检测。
本发明的方法简单易行,均采用常规试剂,可操作性强,经实际操作对比,发现加入甲醇和正己烷,样品溶液在分离时效果好,测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果,为标准化检测提供了有效的途径。
本预处理中,针对玫瑰桃红R在乙腈中溶解较差的问题,改用乙醇溶解,并特别选用了高速离心方式分离净化,避免了超声提取-过滤中导致玫瑰桃红R降解问题,是经过实际实验比较后,特别优选的参数和处理流程,获得了突出的效果。
附图说明
图1为实施例样品总离子流图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的糖果中检测玫瑰桃红R的预处理方法具体说明如下。
步骤1、取待检测糖果样品10g,添加20ml的甲醇和20ml的正己烷,振荡均匀;
步骤2、4000r/min离心分离10min,取上清液4ml;
步骤3、对步骤2获得的上清液再以10000r/min离心分离2min,取上清液1.5ml,处理完毕。
若此时样品过于黏稠,可加少量甲醇进行稀释。
本实施例对经过预处理的样品进行实际检测,选用美国agilent公司的1200型高效液相色谱仪,选用C18色谱柱,流动相中A为15mmol/L的乙酸铵,B为丙酮,梯度洗脱(具体参数见表1),检测波长550nm,流速1.0ml/L,进样量10μL,柱温30℃。
实际检测获得的样品色谱图如图1所示,可见,经过此方法预处理后,能在较短时间形成目标物有效分离检出。
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