[发明专利]一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及牙科修复体技术领域，特别涉及一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法。

背景技术

椅旁修复系统是将计算机辅助设计与制造引入到牙科修复领域中而形成的一种牙科修复系统。

椅旁修复系统的特点是方便快捷，它打破过去磨牙、取模、刻腊、烧瓷等传统假牙制造程序，当牙医将牙齿磨小修整后，即以3D摄影机直接取像，立即传入计算机，自动瓷块研磨机在计算机的辅助下，将瓷块加工成牙科修复体。

自椅旁修复系统出现以来，适于椅旁修复系统的牙科修复体材料的开发就成为国内外研究人员的研究重点。

人们发现，二硅酸锂玻璃陶瓷材料制作的修复体，既具有突出的美学效果，又有良好的机械性能，非常适合制作牙科修复体。

但是，这种二硅酸锂玻璃陶瓷材料强度都在350Mpa以上，由于强度较大，加工性能较差，不利于成型，很难在椅旁修复系统中应用。

为了解决这一问题，CN102741186描述了一种在中间的结晶步骤进行机械加工，并且经过第二步热处理后表现为高强度、高度半透明和化学稳定的二硅酸锂体系玻璃陶瓷，该专利中采用的方法是高温熔融法成型。

但是，该成型方式在第一步析晶后，产品中玻璃相含量较高，在加工过程中易出现崩边断裂等问题。

采用高温熔融法成型时，为了使玻璃液澄清和均化，需要较高的熔融温度，并且要在高温状态下保温较长时间，因此能耗大。

不仅如此，长时间高温，容易使二硅酸锂玻璃料中的磷、氟等元素挥发，还容易导致Si-OH功能团的减少；使得到的生物材料中Ca₂⁺的溶解性能相对较低；这些问题不仅导致成分难以控制，还会降低材料的生物活性。

发明内容

为解决上述问题，本发明实施例公开了一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方；技术方案如下：

一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，包括：

将预先制得的粒径小于50微米的玻璃粉装入模具中，在50～500Mpa的条件下进行压制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；所述玻璃粉的基质原料为：

SiO₂：60.0wt％～72.0wt％；

Li₂O：10.0wt％～16.0wt％；

K₂O：0.5wt％～4.5wt％；

B₂O₃：0wt％～3.5wt％；

P₂O₅：2.0wt％～5.0wt％；

ZrO₂：0wt％～15.0wt％；

Al₂O₃：2.0wt％～4.0wt％；

ZnO：0wt％～3.0wt％；

MgO：0wt％～1.5％wt％；

La₂O₃：0wt％～2.0wt％；

Na₂O：0wt％～1.5wt％；

CaO：0wt％～2.0％wt％；

着色氧化物：0wt％～10.0wt％；

将所述锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中以1℃/min～30℃/min的升温速率，升温至500℃～600℃，进行第一次烧结，所述第一次烧结的保温时间为10min～120min；随炉冷却，制得所述锂基玻璃陶瓷。

在本发明的一种优选实施方案中，在制得所述锂基玻璃陶瓷之后，进一步包括：

将所述锂基玻璃陶瓷制成修复体坯体；

将所述修复体坯体放入烤瓷炉中，以10℃/min—60℃/min的升温速率，升温至800℃～950℃，进行第二次烧结，所述第二次烧结的保温时间为5min～30min，在所述第二次烧结保温结束后，随炉冷却，得到修复体。

在本发明的一种优选实施方案中，所述玻璃粉的制备方法为：

a、按所述基质原料的重量百分比称取各基质原料，研磨后混合均匀，将粒径小于400微米的基质原料制成配合料；

b、将所述配合料以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至1500℃～1550℃，并保温0.5h～3h，使其澄清均化，制得玻璃液；

c、将所述玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在100℃～150℃的条件下烘干1h～2h；