[发明专利]一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺，属于天然植物提取产物技术领域。

背景技术

北细辛，属马兜铃科植物细辛属多年草本植物的干燥全草，习称辽细辛，是我国传统中药材。具有解热、祛风、发汗、镇痛作用，用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等症，近代用于治疗鼻炎、喉炎、胃炎以及口腔糜烂等症，均有显著的疗效。北细辛含挥发油2.5%，其主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚等，甲基丁香酚有抗过敏、抗组胺、麻醉、降血压、抗抑郁、镇咳、镇痛等多种生理活性，而黄樟醚则为较强的广谱抗菌成分。

目前，关于细辛挥发油的提取大多采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等。这些方法的提取温度一般较高，所需时间长，工艺流程复杂，易导致有效成分的分解、变化和损失，且有机溶剂残留大。超临界流体萃取以液态CO₂为溶剂进行提取，具有无毒、无溶剂残留、无污染、提取率高等优点，整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用复合酶发酵协同超临界流体法提取细辛挥发油的方法，具有工艺简单、提取时间短、得率高等优点。

本发明包括以下步骤：

a.细辛粉碎，过40~60目筛；

b.加入相当于原料重量1~2%的复合酶，混合均匀，放于发酵桶中，加入蒸馏水至手握成团即可，密封，于40~50℃发酵3~5天；

c.将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO₂流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20~40MPa，温度40~50℃，通入25~35L/h，萃取1~3h，分离釜的分离温度为20~30℃，压力10~15MPa，解析出的物质即为细辛挥发油。

本发明所述的生物酶由以下重量百分比的酶组成：纤维素酶40~50%、半纤维素酶30~40%、木聚糖酶10~30%，各种酶的重量百分比之和为100%。

本发明所述的酶的活力单位为6000U/g。

本发明的有益效果在于：（1）采用复合酶自然发酵法，能破坏植物的细胞壁，有利于有效成分的溶出，有效地提高了细辛挥发油的提取率；（2）本发明采用超临界CO₂萃取方式，具有低温萃取和惰性保护的特点，防止了“敏感性”物质的氧化以及高温分解，集萃取、分离双重作用于一体，整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染，操作方便，工艺简单，且生产安全可靠。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

细辛粉碎，过60目筛，取干燥粉末500g，加入相当于原料重量1%的复合酶（纤维素酶、半纤维素酶和木聚糖酶按重量比0.5:0.4:0.1的混合酶，酶的活力单位为6000U/g），混合均匀，放于发酵桶中，加蒸馏水至手握成团即可，密封，于50℃发酵3天，将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO₂流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20MPa，温度50℃，通入35L/h，萃取1h，分离釜的分离温度为30℃，压力12MPa，解析出细辛挥发油16.2g，得率为3.24%。

实施例2：

细辛粉碎，过50目筛，取干燥粉末500g，加入相当于原料重量1.5%的复合酶（纤维素酶、半纤维素酶和木聚糖酶按重量比0.45:0.35:0.2的混合酶，酶的活力单位为6000U/g），混合均匀，放于发酵桶中，加蒸馏水至手握成团即可，密封，于45℃发酵4天，将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO₂流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力30MPa，温度40℃，通入25L/h，萃取2h，分离釜的分离温度为20℃，压力10MPa，解析出细辛挥发油20.55g，得率为4.11%。

实施例3：

细辛粉碎，过40目筛，取干燥粉末500g，加入相当于原料重量2%的复合酶（纤维素酶、半纤维素酶和木聚糖酶按重量比0.4:0.3:0.3的混合酶，酶的活力单位为6000U/g），混合均匀，放于发酵桶中，加蒸馏水至手握成团即可，密封，于40℃发酵5天，将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO₂流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力40MPa，温度45℃，通入30L/h，萃取3h，分离釜的分离温度为25℃，压力15MPa，解析出细辛挥发油19.3g，得率为3.86%。