[发明专利]新型KH-560改性酚醛泡沫的制备方法

说明书

技术领域

本发明属化工领域，具体地涉及新型KH-560改性酚醛泡沫的制备方法。

背景技术

酚醛泡沫塑料是近些年发展起来的一类新型泡沫塑料，酚醛泡沫相对于聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫，在耐高温方面有明显优势，酚醛泡沫能够在-196～200 ℃温度范围内长期使用而不会变形和降解。酚醛泡沫还具有质轻、隔热、燃烧时低烟、低毒、无明显火焰、无滴落物、热导率低，隔热性能好，优良的电绝缘性能，耐化学腐蚀的优点，因此在建筑保温、石油化工行业、航空航天器绝热方面有广阔的应用前景。然而，酚醛泡沫同时又具有脆性大、韧性差、机械强度低的缺点，这些缺点都严重制约了它的应用范围和使用寿命。

硅烷偶联剂是由硅氯仿（HSiCl₃）和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氯酸催化下加成，再经醇解而得。硅烷偶联剂是有机硅化学中极具特色的一类化合物，其实质上是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料表面化学键合的硅官能团以及与有机聚合物（树脂等）反应的碳官能团，又具有易水解和缩聚的特点。

硅烷偶联剂(KH560)是一种含环氧基的三甲氧基硅烷偶联剂，由于KH-560是带有环氧环的长柔性链，水解产生长柔性链的硅醇，同时环氧环开环产生羟基，所以选用KH-560改性酚醛树脂泡沫，用长柔性链取代了树脂中刚性部分的亚甲基，柔性链增加，使树脂大分子交联密度降低，提高酚醛泡沫的机械性能。

发明内容

本发明的目的是为提高酚醛泡沫机械性，而提供一种新型KH-560改性酚醛泡沫的制备方法。

新型KH-560改性酚醛泡沫的制备方法，它包括：

1）按甲醛/苯酚摩尔比例为1.8:1，在200rpm搅拌状态下水浴升温到40℃，用20% NaOH调节pH为9-10，继续升温到60℃，反应30min；

2）加入相对反应苯酚质量的质量分数为5%-9%的硅烷偶联剂KH-560，再以2℃/min的升温速率升温到95℃，反应50min；反应完成后迅速冷却；用6mol/L的盐酸中和pH为7；利用旋转蒸发仪减压蒸馏到黏度为4000-6000cp，即得改性酚醛树脂；

3）按每100 ml改性酚醛树脂，先后加入吐温-80：4ml、正戊烷：8-10ml、50%硫酸：3ml，迅速搅拌均匀，倒入模具中，70 ℃发泡固化，即得改性酚醛泡沫；

所述的加入硅烷偶联剂KH-560质量分数为5%-9%；

所述的质量分数为7%。

本发明提供了新型KH-560改性酚醛泡沫的制备方法，它包括：按甲醛/苯酚摩尔比例为1.8:1，在200rpm搅拌状态下水浴升温到40℃，加入20% NaOH，调节pH为9-10，继续升温到60℃，反应30min；加入质量分数为7%的硅烷偶联剂(KH-560)，再加入吐温-80、正戊烷、硫酸，70 ℃发泡固化，得到的改性酚醛泡沫，实验结果表明，添加硅烷偶联剂(KH-560)制备的酚醛泡沫机械强度和韧性得到显著的增强，相对于纯酚醛泡沫，改性酚醛泡沫的压缩强度提高了37%,冲击强度提高了68%,粉化率降低到1.6%，显著增加了机械强度和韧性。同时，热失重分析表明：改性酚醛树脂泡沫的热稳定性仅稍微有所降低，相同温度下的热失重率较纯酚醛泡沫减少1-3%，仍然保持优秀的热稳定性和良好的高阻燃性。

附图说明

 图1不同KH-560添加量酚醛泡沫的应力-应变曲线；

图2不同KH-560添加量改性泡沫的冲击强度；

图3不同KH-560含量对酚醛泡沫氧指数的影响；

图4酚醛泡沫的SEM分析：a、b纯酚醛泡沫和 c、d改性泡沫（KH-560添加量7%wt）；

图5不同添加量的KH-560改性酚醛泡沫的TG分析曲线；

图6为不同含量KH-560对酚醛泡沫粉化率的影响。

具体实施方式

实施例1新型KH-560改性酚醛泡沫

1、改性酚醛树脂的制备

1）在2000ml装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口圆底烧瓶中加入甲醛/苯酚摩尔比例为1.8:1，甲醛为270ML,苯酚为180ML，在200rpm搅拌状态下水浴升温到40℃，加入20%(wt)的NaOH约20 ML调节pH为9-10，继续升温到60℃，反应30min；