[发明专利]一种二苯胺磺酸根插层水滑石材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201410262142.5 | 申请日: | 2014-06-12 |
公开(公告)号: | CN104017557A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 陆军;秦玉梅 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K9/02 | 分类号: | C09K9/02 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 酸根 插层水 滑石 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种二苯胺磺酸根插层水滑石材料,其特在在于,该材料的化学式为:[(M2+)1-x(M3+)x(OH)2]x+(A-)x·mH2O,其中0.1≤x≤0.33,m=3-6为层间结晶水分子数,M2+代表二价金属阳离子,M3+代表三价金属阳离子,A-代表二苯胺磺酸根阴离子;该材料的晶体结构为类水滑石材料的晶体结构,二苯胺磺酸根阴离子插入水滑石层间构成均匀分散的二苯胺磺酸根阴离子插层的超分子层状复合发光材料;所述的二价金属阳离子M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Ca2+,三价金属阳离子M3+为Al3+或Fe3+。
2.根据权利要求1所述的一种二苯胺磺酸根插层水滑石材料的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤为:
Ⅰ.配制可溶二价金属盐、可溶三价金属盐和二苯胺磺酸盐的混合溶液A,其中二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+=(1-3):1,二价金属阳离子浓度为0.02-0.06M,二苯胺磺酸根的浓度为0.01-0.03M;
Ⅱ.配制浓度为0.5-1M的NaOH溶液,将该NaOH溶液通过恒压漏斗,在氮气保护条件下向混合溶液A中缓慢滴加至pH值为9.5-11.0,搅拌20-40min后,将得到的浆液转移到高压反应釜中,置于110-140℃的烘箱内反应20-40小时;
Ⅲ.将步骤Ⅱ中的反应产物分别用去CO2去离子水和乙醇离心洗涤至中性,将离心得到的滤饼在50-70℃温度范围内真空干燥6-10小时,即得到二苯胺磺酸根插层水滑石复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的二价金属阳离子M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Ca2+,三价金属阳离子M3+为Al3+或Fe3+。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的可溶二价金属盐为镁、镍、钴、锌、钙的硝酸盐或氯化盐。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的可溶三价金属盐为铝、铁的硝酸盐或氯化盐。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的二苯胺磺酸盐为二苯胺磺酸钠或二苯胺磺酸钡。
7.根据权利要求2所述的方法制备得到的二苯胺磺酸根插层水滑石材料作为氧化还原变色材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的氧化还原变色条件为:将二苯胺磺酸根插层水滑石材料0.1g加入100ml含0.2-0.4g氧化剂的水溶液中,用NaOH调pH值为5.5-6.5,搅拌6-8h后离心、洗涤、干燥得到红色氧化产物;将氧化产物0.1g加入100ml含2-4g还原剂的水溶液中,用NaOH调pH值为5.5-6.5,搅拌10-12h后离心、洗涤、干燥,得到无色还原产物;重复上述氧化还原操作。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的氧化剂为KMnO4、(NH4)2S2O8、K2Cr2O7;所述的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸。
10.根据权利要求2所述的方法制备得到的二苯胺磺酸根插层水滑石材料作为电致变色材料的应用。
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