[发明专利]一种二氧化钛含量测试方法

说明书

技术领域

本发明属无机物含量检测技术领域，涉及一种二氧化钛含量测试方法，特别是涉及一种功能性聚酯(PET)及其母粒、纤维中二氧化钛的检测方法，尤其涉及功能性聚酯，诸如：远红外、阻燃、彩色、抗紫外、抗菌、夜光、碳或咖啡炭(除臭)、凉感的聚酯及其母粒和纤维中二氧化钛的检测方法，属于聚酯(PET)中无机物含量的检测技术领域。 

背景技术

聚酯(PET，俗称：涤纶)的主要应用是替代棉花，将其制成纤维或纱线后织布服用或家纺。聚酯纤维分子排列整齐，纤维表面光滑，但光泽刺眼，为克服这一缺点,通常要加入消光剂使之消光。消光剂二氧化钛加入量的多少决定了纤维的消光程度。二氧化钛含量的不同，对纤维热处理产生的影响也不同，且影响成品纤维的染色性能，同时随着二氧化钛含量的增加，纤维的密度也随之增加，纤维的结晶度和模量也相应提高；不仅如此，二氧化钛含量对纺丝原料的成本和纺丝及后加工设备的磨损都有指直接的影响。随着聚酯的功能化、差别化和共混法纺制聚酯纤维的发展趋势，诸如阻燃、彩色、远红外、凉感或蓄热、抗菌除臭、抗紫外等功能性聚酯陆续开发成功，并进入规模化生产模式。其功能的不同，添加的组分各不相同，它们多为相应的金属氧化物或其他无机物，在这些组分中有二氧化钛本身就占一定比例的，也有以二氧化钛为载体的，也有不含二氧化钛的。尤其是共混法纺制聚酯纤维，要考虑功能母粒的添加量，这也涉及到母粒中二氧化钛的含量对下道工艺和纤维质量以及面料风格等方面的影响。 

二氧化钛在聚酯中如此重要，迄今为止我国尚无化纤(所有的合成纤维，包括涤纶)中二氧化钛含量测定方法，更没有合成树脂母粒(除PET聚酯以外，还有氨纶、锦纶、PBT聚酯等等)中二氧化钛含量测试方法。对于聚酯(PET)，使用GB/T14190中的二氧化钛含量的测定方法，只适用于添加剂仅为二氧化钛。功能性聚酯(PET)为了实现预期功能，往往会在保证后加工产品质量的前提下，加入具有预期功能的添加剂，例如：具有远红外功能的需按一定比例加入氧化锆、氧化铝、二氧化钛等；具有凉感的要按一定比例加入木糖醇和玉石粉；抗菌的多以磷酸盐或硅酸盐为载体加入银、铜、锌或氧化钛；抗紫外线多是加入纳米级二氧化钛和氧化锌；而炭或咖啡炭则多以纳米级二氧化钛为载体。这些添加剂中二氧化钛以外的物质，对二氧化钛的测试有很大的干扰，因此必须分步骤消解，先用浓硫酸和浓双氧水去除聚酯(PET)中的有机大分子聚合物，再用硫酸铵使样品中的二氧化钛和其他添加剂 与其充分反应，加入稀混合酸，去除一些干扰离子，由于添加剂的繁杂势必会带入铁和铜离子，而三价铁离子和铜离子对二氧化钛测试的干扰最大，因此加入抗坏血酸将其屏蔽。这些手段在GB/T14190中的二氧化钛含量的测试方法中是没有的，而缺乏了这些手段，对于实现功能性聚酯中二氧化钛的测试很困难。 

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化钛含量测试方法，其可准确测试聚酯及聚酯母粒、聚酯纤维中二氧化钛的含量。 

为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案予以解决： 

本发明的一种二氧化钛含量测试方法，包括以下步骤： 

1)采用湿法-酸溶的分解体系消解聚酯样品，即以浓硫酸和硫酸铵、浓双氧水对聚酯样品进行消解和脱色；浓硫酸-浓双氧水是适用于消解含铁的有机化合物，非常高效的湿法分解体系，它具有递进的脱水炭化、氧化特点，硫酸铵更是强化了硫酸根的作用，使得样品的消解完全、快速； 

2)以盐酸和硝酸的稀混合酸，与样品中的非钛金属盐反应，或生成可溶性盐或生成不溶性盐，以消除对钛最终测试的干扰，得到消解样液；盐酸可以将银离子沉降出去，几乎所有的硝酸盐都是可溶性的，加合适的掩蔽剂可以规避对主反应的干扰； 

3)在所述消解样液中，以抗坏血酸掩蔽对主反应干扰的金属离子，并使溶液保持一定的酸度，以双氧水为显色剂，配制成使溶液的吸光度值在0.2～0.8范围的待测稀溶液，抗坏血酸可以非常有效地掩蔽铜离子和三价铁离子；主反应生成络合物的适宜酸度0.7～1.8mol/L的硫酸介质，试验的主反应方程：TiO₂+H₂SO₄→Ti(SO₄)₂+H₂O 

TiO⁺⁺(Ti⁺⁺⁺⁺)+H₂O₂→[TiO(H₂O₂)]⁺⁺