[发明专利]一种不同颜色的混合相纳米TiO2的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物功能材料的制备领域，特别涉及一种不同颜色的混合相纳米TiO₂的制备方法。 

背景技术

纳米TiO₂是一种新型无机功能材料，具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能。纳米TiO₂宝贵的光学性质使其在汽车工业及诸多领域都显示出良好的发展前景。纳米TiO₂还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业、锂电池中。 

在有机溶剂相中合成纳米TiO₂，纳米粒子吸附在有机大分子上，反应缓慢发生，这样有利于反应过程中对粒子的生长进行控制，得到所需的理想形貌的纳米晶粒，因此目前大部分合成TiO₂的方法多少都会使用有机溶剂。但是该方法往往产生毒副产品，同时因为纳米晶粒与有机物大分子的结合，使得纳米晶粒合成的后续处理变得复杂。而采用水相合成纳米TiO₂的方法，操作简便，成本低廉，毒副作用小，后续处理简单，但对产物结构的控制比较困难，目前水相合成TiO₂因为宽广的应用前景，受到越来越多的关注。 

锐钛矿相纳米TiO₂作为一种光功能材料，其主要被应用作光催化剂。然而普通锐钛矿纳米TiO₂由于禁带宽度在3.3eV以上，只有在仅占太阳光辐射5%的紫外光激发下才能产生电子跃迁，对光能利用率较低，而且光生电子空穴对结合速率快，都会对纳米TiO₂的光催化活性产生影响。针对该问题，国内外诸多研究提出了各种解决办法，包括向TiO₂中掺入C、N、S等杂质，对TiO₂进行氢化处理引入晶粒表面无序层等等。 这些方法对纳米TiO₂的结构进行重塑，有的的确能提高其光催化活性，但都经过了较复杂的步骤，而且实验条件非常苛刻，自然成本不菲。 

热处理作为一种常规手段，在对TiO₂的改性中也有广泛运用，但一般都只是选取一个特定温度（多为400℃-500℃），作为实验过程中的一个过渡步骤，并没有系统研究单纯热处理温度的变化会对水相合成的纳米TiO₂样品产生怎样的影响。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种不同颜色的混合相纳米TiO₂的制备方法。 

本发明采用的技术方案为： 

     一系列不同颜色的混合相纳米TiO₂，它们是通过对水相一步合成后的白色无定型纳米TiO₂进行不同温度的热处理后得到的，所述的混合相为无定形和锐钛矿混合相，热处理温度越高，无定型相所占比例越低。

所述的水相一步合成是硫酸钛溶液和氨水在水相中一步反应。 

所述的热处理温度为200-800℃，不同温度下处理得到包括棕、黄、灰、白颜色的固体粉末。 

所述的热处理温度为700℃时，得到的混合相纳米TiO₂在太阳光照下具有最高的光催化活性。 

所述的热处理温度为600℃时，得到的混合相纳米TiO₂在可见光照下具有最高的光催化活性。 

纳米TiO₂的禁带宽度随热处理温度升高而增大，比表面积随热处理温度升高而减小。 

具体步骤为： 

1）在冰水浴条件下将硫酸钛溶液和氨水加入到去离子水中，该一步反应经过搅拌混合2h，得到TiO₂的无定型水合物的溶胶；

2）把步骤1）得到的溶胶离心分离，固体沉淀用去离子水洗涤；

3）将步骤2）中洗涤后的溶胶在低温下蒸干，得到白色无定型纳米TiO₂固体，分别经过不同温度热处理，得到不同颜色的混合相纳米TiO₂。

步骤1）中硫酸钛溶液的浓度是8.0g/100mL，氨水的浓度是4mol/L，反应体系的pH维持在9-10。 

步骤2）中离心速率至少5500rpm，洗涤时间20min以上。