[发明专利]一种用于合成石杉碱甲的中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410255987.1 | 申请日： | 2014-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN104151240B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 张凯 | 申请（专利权）人： | 万邦德制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130 | 代理人： | 王为,孟旭 |
| 地址： | 317500 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 合成 石杉碱甲 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种用于合成石杉碱甲的中间体的制备方法，其特征在于，包括步骤为：以3-溴-6-甲氧基-2-甲基吡啶为原料用N-溴代丁二酰亚胺进行取代得到取代产物，所述取代产物与乙酰乙酸甲酯反应后在碘化亚铜的作用下关环得到2-甲氧基-6-羟基-7,8-二氢-5-喹啉羧酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的反应时间是12小时，所述取代反应结束后用亚磷酸二乙酯处理得到所述取代产物即3-溴-2-（溴甲基）-6-甲氧基吡啶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代产物与乙酰乙酸甲酯反应的过程为：在0℃下往钠氢和四氢呋喃的混合液中滴加乙酰乙酸甲酯，搅拌15分钟，滴加二异丙基氨基锂后搅拌20分钟，再冷却至-78℃，滴加所述3-溴-2-（溴甲基）-6-甲氧基吡啶的四氢呋喃溶液，0℃下搅拌2小时，氯化铵水溶液淬灭反应，得到（3-溴-6-甲氧基吡啶-2-取代）-3-羰基戊酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述关环反应是将(3-溴-6-甲氧基吡啶-2-基)-3-羰基戊酸甲酯、碳酸铯、L-脯氨酸、碘化亚铜、二氧六环混合并用氮气置换后回流8小时得到2-甲氧基-6-羟基-7,8-二氢-5-喹啉羧酸甲酯。
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