[发明专利]从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法有效
| 申请号： | 201410253397.5 | 申请日： | 2014-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN104032144A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 蒋发权;朱振华;李三梅 | 申请（专利权）人： | 励福实业（江门）贵金属有限公司 |
| 主分类号： | C22B11/00 | 分类号： | C22B11/00;C22B3/44 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 伍宏达 |
| 地址： | 529000 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分离 提纯 贵金属 方法 | ||
1.从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将含钯K金用王水在70～150℃下浸泡至全部溶解；
(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50～80℃，加入无机弱还原剂还原金，抽滤，使用纯水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，烘干，即得纯度在99.9％以上的金；
(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
(6)钯的酸沉：在常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加盐酸至溶液pH＝1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入氨水溶解；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)2～3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；
(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入液体强还原剂还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉。
2.根据权利要求1所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钯K金与王水的用量比为1:4-7(g/mL)。
3.根据权利要求2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钯K金与王水的用量比为1:5(g/mL)。
4.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中浸泡温度为80±5℃。
5.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(3)中所述无机弱还原剂为无水固体弱还原剂。
6.根据权利要求5所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，所述无水固体弱还原剂为无水亚硫酸钠。
7.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(3)中加入无水亚硫酸钠还原金前所述滤液的温度控制在60±5℃。
8.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(7)中所述的液体强还原剂为水合肼。
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