[发明专利]一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法

权利要求书

1.一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法，其特征在于：先采用离心消泡进行样品预处理，建立近红外光谱模型分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。

2.一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法，其特征在于：

1．收集样品：样品的组成变化范围应能覆盖待测样品的实际变化范围，并在该范围内样品应呈均匀分布；

2．采用气相色谱法顶空进样方式测定样品中乙烯基含量，即为样品中乙烯基含量的理论值；

    2.1样品预处理：称量0.05g样品溶解于1ml正硅酸乙酯中，放置待反应完全，

    2.2采用气相色谱分析，条件参数为：柱箱温度：初始柱温50℃，升温速率10℃/min，终温300℃；汽化室温度：250℃；检测器温度：300℃；，

2.3根据色谱峰峰面积进行计算，得各样品的乙烯基含量，

计算公式为：W_i=(T×m_标×A_样)/(A_标×m_样)

其中：T：已知乙烯基含量的样品，m_标 ：已知乙烯基含量的样品重量，A_样：样品的色谱峰面积，A_标：已知乙烯基含量的样品色谱峰面积，m_样：样品重量；

3、装填样品，并将样品进行离心消泡，用近红外光谱仪采集样品的近红外光谱；

3.1 仪器

傅里叶变换近红外光谱仪、离心机、特制离心转子部件、直径22mm的平底玻璃瓶，

3.2 近红外光谱仪采集条件

分辨率：8cm^-1或16 cm^-1，扫描范围：全范围扫描，

3.3装填乙烯基生胶样品：将样品装入直径22mm的平底玻璃瓶中，再把直径22mm的平底玻璃瓶放入特制离心转子部件中的孔里，在2000-4000r/min的转速下离心5-10分钟，即得消除气泡的样品，

3.4用近红外光谱仪扫描消除气泡的样品，收集样品近红外光谱；

采用近红外光谱仪软件建立近红外光谱模型；

4.1 将样品的近红外光谱与对应的乙烯基含量理论值导入近红外光谱软件，

4.2 对近红外光谱进行预处理，优化并建立近红外光谱模型，

4.2.1选择预处理方式：矢量归一化及多元散射校正，

4.2.2选择维数15，

4.2.3选择检验集检验，

4.2.4优化检验后去除异常点得校正近红外光谱模型；

待测样品分析，按照步骤3，用近红外光谱仪采集待测样品的近红外光谱，并采用建立好的近红外光谱模型将其近红外光谱进行预测得到待测样品乙烯基含量。

3.如权利要求2所述的一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法，其特征在于：

1．收集样品：样品的组成变化范围应能覆盖待测样品的实际变化范围，并在该范围内样品应呈均匀分布；

2．采用气相色谱法顶空进样方式测定样品中乙烯基含量，即为样品中乙烯基含量的理论值；

   2.1样品预处理：称量0.05g样品溶解于1ml正硅酸乙酯中，放置待反应完全，

    2.2采用气相色谱分析，条件参数为：柱箱温度：初始柱温50℃，升温速率10℃/min，终温300℃；汽化室温度：250℃；检测器温度：300℃，

2.3根据色谱峰峰面积进行计算，得各样品的乙烯基含量，

计算公式为：W_i=(T×m_标×A_样)/(A_标×m_样)

其中：T：已知乙烯基含量的样品，m_标 ：已知乙烯基含量的样品重量，A_样：样品的色谱峰面积，A_标：已知乙烯基含量的样品色谱峰面积，m_样：样品重量；

3、装填样品，并将样品进行离心消泡，用近红外光谱仪采集样品的近红外光谱；

3.1 仪器

傅里叶变换近红外光谱仪、离心机、特制离心转子部件1、直径22mm的平底玻璃瓶，

3.2 近红外光谱仪采集条件

分辨率：8cm^-1或16 cm^-1，扫描范围：全范围扫描，

3.3装填乙烯基生胶样品：将样品装入直径22mm的平底玻璃瓶中，再把直径22mm的平底玻璃瓶放入特制离心转子部件1中的孔2里，在3000r/min的转速下离心7分钟，即得消除气泡的样品，

3.4用近红外光谱仪扫描消除气泡的样品，收集样品近红外光谱；

采用近红外光谱仪软件建立近红外光谱模型；

4.1 将样品的近红外光谱与对应的乙烯基含量理论值导入近红外光谱软件，

4.2 对近红外光谱进行预处理，优化并建立近红外光谱模型，

4.2.1选择预处理方式：矢量归一化及多元散射校正，

4.2.2选择维数15，

4.2.3选择检验集检验，

4.2.4优化检验后去除异常点得校正近红外光谱模型；

待测样品分析，按照步骤3，用近红外光谱仪采集待测样品的近红外光谱，并采用建立好的近红外光谱模型将其近红外光谱进行预测得到待测样品乙烯基含量。