[发明专利]一种含氯仿的手性膦化合物晶体及用途

权利要求书

1.一种手性膦化合物晶体，其特征在于：本手性膦化合物有以下化学结构式：

该手性噁唑啉晶体化合物在273 k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线λ=0.71073 A，以w-Theta 扫描方式收集衍射数据，其特征在于具有图1所示的晶体X-衍射分析图，该晶体属斜方晶系, 空间群 P2(1)P2(1)P2(1)，晶胞参数：a = 5.7766(18) A   alpha = 90 deg; b = 13.714(4) A    beta = 90 deg; c = 29.039(9) A   gamma = 90 deg。

2.由权利要求1所述的手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中的用途：

手性晶体化合物的制备：

本手性膦化合物的合成方法为两步，第一步以2-羟基苯腈（2-氰基苯酚）和L-苯甘氨醇反应制备中间体2-[(4S)-4, 5-二氢化-4-苯基-2-噁唑啉基]苯酚，本反应在无水ZnCl₂存在条件下于无水氯苯溶剂中回流反应24小时，经分离、纯化后得到中间体; 第二步以上述中间体与苯基膦酰二氯[PhPOCl₂]合成目标产物，本反应在无水甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时，经分离、纯化得到白色固体2a-1，将白色固体用氯仿重结晶，得含氯仿的手性膦化合物的单晶2a;

在苯甲醛的亨利反应中的用途；

取0.20mmol的晶体化合物（I）,催化用量为20％,于25mL的小烧瓶中，加入2毫升的无水甲醇溶液，然后，向上述溶液中加入0.1mL的苯甲醛与0.5mL的硝基甲烷，室温搅拌，反应24小时后，进行核磁分析，转化率：89.5 %，e.e.%:99 %。