[发明专利]一种聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料的制备方法与应用

权利要求书

1.一种聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、称取一定量的4,4' - 双（2,4 -二羟基–偶氮基）-苯溶解于N,N’-二甲基甲酰胺中，加入适量的无水碳酸钾和碘化钾，搅拌溶解；再加入一定质量(R)-3-氯-1,2-丙二醇，于95℃~115℃下回流3h ~4h；然后调节溶液pH为7，过滤，将固体于40℃~60℃下真空干燥12h~24h，得到暗紫色的4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯，

其中，所述碘化钾与无水碳酸钾质量比为1:1-1:18，碘化钾与4,4' - 双（2,4 - 二羟基 – 偶氮基） - 苯的质量比为1：3—1：45， 4,4' - 双（2,4 - 二羟基 – 偶氮基） - 苯与N,N’-二甲基甲酰胺的质量比为1:10—1:100, 4,4' - 双（2,4 - 二羟基 – 偶氮基） - 苯与(R)-3-氯-1,2-丙二醇的质量比为1:1-1：5；

步骤2、将制得的4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯、氧化石墨和异佛尔酮二异氰酸酯溶解于N,N’-二甲基甲酰胺之中，滴加催化剂二月桂酸二丁基锡 ，在氮气氛围中75℃~90℃搅拌反应3h~4h，收集产物，于40℃~60℃下真空干燥48h~72h，得到红棕色聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料， 

其中，所述4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:1-1:5，4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯与N,N’-二甲基甲酰胺的质量比为1:10—1:80，氧化石墨与4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯的质量比为1:1—1:10。

2.根据权利要求1所述的聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤1中参与反应的4,4' - 双（2,4 -二羟基–偶氮基）-苯、无水碳酸钾、碘化钾和(R)-3-氯-1,2-丙二醇，于105℃下回流4h，过滤后固体于60℃下真空干燥12h；

步骤2中在氮气氛围中85℃搅拌反应4h，收集产物后于50℃下真空干燥48h。

3.根据权利要求1所述的聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料的制备方法，其特征在于：

步骤1中所述碘化钾与无水碳酸钾质量比为1:7，碘化钾与4,4' - 双（2,4 - 二羟基 – 偶氮基） - 苯的质量比为1:18；4,4' - 双（2,4 - 二羟基 – 偶氮基） - 苯与N,N’-二甲基甲酰胺的质量比为1:27；4,4' - 双（2,4 - 二羟基 – 偶氮基） - 苯与(R)-3-氯-1,2-丙二醇的质量比为选1:3；

步骤2中所述4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:1.5，4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯与N,N’-二甲基甲酰胺的质量比为1:23，氧化石墨与4,4'-双（1,3-双（1,2-二羟基-3-苯氧基）-4-二氮烯基）-苯的质量比为1:3.4。

4.根据前述权利要求1-3任一所述方法制得的聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料。

5.将权利要求4所述聚氨酯/氧化石墨键合型材料作为复合热光材料的应用。