[发明专利]固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法

权利要求书

1.一种固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法，包括如下步骤：

(1)绘制甲霜灵、多菌灵的标准曲线

A.分别以甲霜灵、多菌灵溶液制成梯度标准系列溶液，

B.调节步骤A中各个溶液pH值，用乙腈进行液液萃取，

C.加入氯化钠，待溶液盐析分层后，用氨基固相萃取柱对乙腈层进行萃取，利用洗脱液对固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，转入旋转蒸发仪浓缩后用氮气吹干，

D.通过乙腈水溶液回溶后，注入液质联用仪进行分析，获得葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的含量，超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定条件为：色谱柱：Inertsil C8，5μm，150mm*2.1内径；流动相为0.3％乙酸水溶液(A)和0.3％乙酸的乙腈溶液(B)梯度洗脱：0.00min，A:B＝95:5；2.00min，A:B＝50:50；5.00min，A:B＝10:90；13.00min，A:B＝10:90；13.01min，A:B＝95:5；15.00min，A:B＝95:5；柱温：30℃；

E.将目标化合物的浓度对色谱峰面积对应，即得到校准后的标准曲线；

(2)以待测葡萄酒样品为试样，采用步骤(1)中A-E的方法，得到待测葡萄酒样品中的样品测定值，将该测定值对照标准曲线后，计算得到葡萄酒中多菌灵及甲霜灵含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)B中，采用0.5mol/L氢氧化钠调节待测样品酸碱度，调节pH＝8.0。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)C中，采用氨基固相萃取柱萃取，其洗脱条件为：甲苯：乙腈＝3:1，洗脱剂用量15mL，分三次淋洗。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)D中，采用80％的乙腈水溶液进行回溶。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)D中，洗脱液用氮气吹干后，溶解在1mL 80％乙腈的水溶液中，取20μL溶液进液质联用仪进行分析。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)和(2)先后顺序可换。