[发明专利]从废液中回收对羟基苯乙酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，属于化学工业回收处理领域。

背景技术

对羟基苯乙酸，微溶于水，溶于乙醚、乙醇、乙酸乙酯，是有机合成中间体，用于生产β-受体阻滞药阿替洛尔和葛根黄豆甙元有效成分－4,7-二羟基异黄酮的合成；还可用作农药中间体。

一般的，对羟基苯乙酸的合成是由对氨基苯乙酸重氮化、水解而得。具体的为将对氨基苯乙酸与碱溶液配制成钠盐，再加入硫酸。冷至0℃，控制温度在0-5℃滴加硝酸钠溶液，加毕反应0.5h，将所得的重氮液滴加至90-95℃的稀硫酸中，约1h滴完，再继续反应1h，反应液经脱色过滤，冷却后用乙酸乙酯提取，提取液回收乙酸乙酯后即得成品，收率约85%。

目前，社会上越来越提倡环保意识和可持续发展的状态，因此，怎样利用工业废液或实验废水中提纯出有利的化学成分，来作为下一步实验的原料或中间体使用，是非常具有社会意义的事情。

研究发现，工业废液中存在着大量的对羟基苯乙酸，而对羟基苯乙酸，是有机合成中间体，用于生产β-受体阻滞药阿替洛尔和葛根黄豆甙元有效成分－4,7-二羟基异黄酮的合成；还可用作农药中间体，所以引起了研究人员的很大的研究兴趣，通过研究表明，这个设计理念是可行的。

发明内容

本发明公开了一种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。

本发明采用的技术方案为：从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于：调节废液PH为8～9，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至55～60℃，保温0.5～1h，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为1～2h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为4～6，最后进行重结晶分离纯化得到产品。

进一步的，所述调节废液PH为8。

进一步的，所述吸附树脂为中极性吸附树脂。

进一步的，所述还原性脱色剂为二氧化硫脲或亚硫酸氢钠，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.2～0.5%。

进一步的，所述催化剂为雷尼镍、钯炭或铂炭，催化剂的加入量为脱色液质量的3～5%。

进一步的，所述溶剂为乙醇和水的混合液。

有益效果：本发明的这种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，工艺简单，操作方便，安全无二次污染，对于废水的处理可直接进行排放的同时回收到了对羟基苯乙酸，对羟基苯乙酸回收率可高达88～95%。

具体实施方式

下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于：调节废液PH为8，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至55℃，保温0.5h，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为1h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为4，最后进行重结晶分离纯化得到产品。

其中，吸附树脂为中极性吸附树脂，还原性脱色剂为二氧化硫脲，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.2%，溶剂为乙醇和水的混合液，催化剂为雷尼镍，催化剂的加入量为脱色液质量的3%。

本实施例的方法中，对羟基苯乙酸回收率为88%。

实施例2

从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于：调节废液PH为9，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至60℃，保温1h，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为2h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为6，最后进行重结晶分离纯化得到产品。

其中，吸附树脂为中极性吸附树脂，还原性脱色剂为亚硫酸氢钠，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.5%，溶剂为乙醇和水的混合液，催化剂为钯炭，催化剂的加入量为脱色液质量的5%。

本实施例的方法中，对羟基苯乙酸回收率为92%。

实施例3