[发明专利]氯化胆碱生产过程中的pH值控制方法

说明书

技术领域

   本发明涉及一种pH值的控制方法，具体涉及一种氯化胆碱生产过程中的pH值的控制方法，属于化学领域。

背景技术

   胆碱（学名2-羟乙基-三甲基氢氧化胆碱），维生素B的一种。胆碱可以促进肝、肾的脂肪代谢；胆碱还是机体合成乙酰胆碱的基础，从而影响神经信号的传递；另外，胆碱也是体内蛋氨酸合成所需的甲基源之一。在许多食物中都含有天然胆碱，但其浓度不足以满足现代饲料业对动物迅速生长的需要。因此在饲料中应添加合成胆碱以满足其需要。缺少胆碱可导致脂肪肝，生长缓慢，产蛋率降低，死亡增多等现象。目前，氯化胆碱作为动物饲料添加剂已经广泛用于各类动物的喂养中。

   中国作为世界上最大的氯化胆碱出口国具备了相当成熟的氯化胆碱生产工艺水平，目前，国内工厂大多采用盐酸、三甲胺、环氧乙烷反应法制备氯化胆碱。反应式如下：

                                                             

   通过以上两步反应可获取质量浓度为61%～62%的氯化胆碱液体，再进行一步物理浓缩即可得到质量浓度为70%～75% 的氯化胆碱液体。

      但是此工艺在合成后期存在合成液体PH值不稳定、忽高忽低较难控制的问题，这直接影响到成品氯化胆碱的PH值，进而影响到氯化胆碱成品的性能。

   从工艺参数的分析上来看，影响氯化胆碱成品pH值的三种因素为盐酸、三甲胺和环氧乙烷的通入量；从数学排列组合角度出发，上述三种变量因素给氯化胆碱成品的pH值带来了多种复杂多变的影响，不易控制。

传统的控制氯化胆碱pH值的工艺，国内外均采用盐酸回滴法或者柠檬酸回滴法来降低缩合液pH值，但是经过长期实践发现，盐酸回滴法和柠檬酸回滴法对pH数值控制把握均困难，回滴初期pH变化缓慢，但回滴后期则是突变，回滴失败率很高，产生大量不合格品，因此氯化胆碱生产过程的PH控制成为业内的难题。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单、易操作、可有效控制氯化胆碱生产过程中的pH值的控制方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种氯化胆碱生产过程中的PH值控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、将三甲胺与盐酸反应生成三甲胺盐酸盐，控制三甲胺盐酸盐的pH值在6.5～6.8之间；

（2）、将三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应，缩合生成氯化胆碱；

（3）、测定氯化胆碱液体中三甲胺的残留量，

若三甲胺的残留量≥600ppm，则向氯化胆碱液体中继续通入环氧乙烷，检测三甲胺的残留，使残留量在300～600ppm之间；

若三甲胺的残留量≤300ppm，则向氯化胆碱液体中滴加pH为2.5-3.0的酸性三甲胺盐酸盐回滴液，继续循环40min，然后检测三甲胺的残留，使残留量在300～600ppm之间；

（4）、当氯化胆碱液体中三甲胺的残留量在300～600ppm之间时，采用物理浓缩获得氯化胆碱终产物。

前述的氯化胆碱生产过程中的PH值控制方法，其特征在于，前述酸性三甲胺盐酸盐回滴液的配制方法为：

将1ml质量浓度为5%的盐酸与500mlpH为6.5～6.8的三甲胺盐酸盐混合。

前述的氯化胆碱生产过程中的PH值控制方法，其特征在于，在步骤（3）中，三甲胺的残留量与添加酸性三甲胺盐酸盐回滴液的量的对应关系为：

三甲胺的残留量≤100ppm时，每50t氯化胆碱缩合液体中添加15kg三甲胺盐酸盐回滴液；

三甲胺的残留量100～200ppm时，每50t氯化胆碱缩合液体中添加8kg三甲胺盐酸盐回滴液；

三甲胺的残留量200～300ppm时，每50t氯化胆碱缩合液体中添加3kg三甲胺盐酸盐回滴液。

前述的氯化胆碱生产过程中的PH值控制方法，其特征在于，在步骤（3）中，向氯化胆碱缩合液体中通入环氧乙烷或者酸性三甲胺盐酸盐回滴液使三甲胺的残留量在400～600ppm之间。

前述的氯化胆碱生产过程中的PH值控制方法，其特征在于，在步骤（4）中，前述氯化胆碱缩合液体中三甲胺的残留量<300ppm时，停止物理浓缩操作。