[发明专利]液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法

说明书

本发明公开了一种液相色谱‑质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料异丙醇中的杂质，得到液相色谱‑质谱联用仪用异丙醇。本发明提供的液相色谱‑质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，可得到纯度≥99.99％(wt)的异丙醇，满足液相色谱‑质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的异丙醇能够应用于液相色谱‑质谱联用仪领域，扩大了应用范围。

技术领域

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法。

背景技术

色谱-质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。色谱-质谱联用包括气相色谱-质谱联用和液相色谱质谱联用，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。

液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer)，简称LC-MS，是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构和浓度等信息。LC-MS是有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。LC中需要用到流动相将有机物成分分离开，常用的流动相为甲醇、异丙醇、水和它们不同比例的混合物。作为流动相的溶剂，纯度越高，样品中有机物分离效果越好，且纯度高的溶剂可尽可能地避免因杂质的存在导致的被测量物离子化不充分的现象，特别是金属离子，在质谱分析中与被测量物络合，在质谱中生产干扰峰，从而导致对分子量等参数的测定造成误判，大大降低了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。

异丙醇作为一种性能优良的溶剂，能溶解多种有机、无机和气体物质，但其提纯十分困难。我国异丙醇液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的异丙醇的产量较低，纯度也不高，高纯度异丙醇大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。国内也有高纯异丙醇的专利，申请号为99119158.7的专利中给出了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提纯工艺，提纯后的。所以研制出一种异丙醇提纯的方法尤为迫切。

国内也有高纯异丙醇的专利，专利CN1249294A中给出了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提纯工艺，提纯后的纯度＞99.5(wt)，该纯度仍不能达到色谱级试剂的高纯度要求，提纯方法需进一步改进。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高异丙醇纯度的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料异丙醇，向其中加入高锰酸钾或过氧化物并搅拌，蒸馏出异丙醇，去除原料异丙醇中的含有双键的杂质如乙烯、丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等杂质。其中，过氧化物包括但不限于过氧化氢。

b.向步骤a中蒸馏出的异丙醇中加入碱金属氧化物(包括但不限于氧化钠)、碱金属氢氧化物(包括但不限于氢氧化钠)或碳酸盐(包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾)，将pH值调节至7～8的范围内；振摇，使碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐与原料异丙醇中的酸性杂质充分反应，生产盐类沉淀物；静置分层后,弃去水层，并对溶有异丙醇的有机层进行过滤，保留滤液；

c.将上述滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去氧化过程中形成的高度极化的物质及含碳碳双键的不饱和有机化合物等。