[发明专利]液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法

权利要求书

1.液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料乙腈，向其中加入高锰酸钾或过氧化物并搅拌后，蒸馏出乙腈；

b.将步骤a中蒸馏出的乙腈通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理；

c.将步骤b所得的乙腈通入装有离子交换树脂的吸附剂柱进行离子交换处理，得到纯度≥99.99％(wt)的液相色谱-质谱联用仪用乙腈。

2.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤a中，加入高锰酸钾或过氧化物的同时，加入强碱和碱性氧化物。

3.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤a中，加入高锰酸钾或过氧化物之前，向原料乙腈内加入硫酸或硫酸和硝酸的混合体，振荡，并在-30～20℃的环境下静置分层，弃去水层，并对有机层进行过滤，保留滤液。

4.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤a中，加入高锰酸钾或过氧化物之前，向原料乙腈内加入多孔物质，搅拌1～2小时。

5.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，还包括步骤aˊ，将向步骤a所得的乙腈内加入还原剂并搅拌后，蒸馏出乙腈；所述还原剂为氧化亚铁、碳酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸氢钠、亚硫酸氢钠或磷酸氢二钠。

6.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，改性活性碳为表面附着乙二胺四乙酸、氧化铝、硝酸、三乙醇胺、氢氧化铝或次氯酸盐的活性碳。

7.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，将乙腈通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先将乙腈分别通入装有氧化铝的吸附剂柱和装有硅胶的吸附剂柱。

8.根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤c中，离子交换树脂的表面附着有醇类化合物。

9.根据上述任一项权利要求所述的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，还包括步骤d，将吸附处理所得的乙腈进行精馏；精馏釜加热温度为83～95℃、釜中乙腈液体温度83～88℃、蒸馏出液温度为82～84℃、控制回流比5∶1～20:1。