[发明专利]色谱级四氢呋喃的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种色谱级四氢呋喃的提纯方法。

背景技术

色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。四氢呋喃作为一种优良的液相色谱试剂，具有溶解速度快、渗透扩散性能好等特点，广泛应用于氨基酸和肽的纸层析、紫外分光光度分析、高效液相色谱分析及对食品维生素K1的定量分析等方面。

我国四氢呋喃液相色谱试剂的制备方法很少有报道，国内制备的四氢呋喃产量较低，纯度也不高。高纯度四氢呋喃大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。所以研制出一种四氢呋喃提纯的方法尤为迫切。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高四氢呋喃纯度的色谱级四氢呋喃的提纯方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

色谱级四氢呋喃的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料四氢呋喃，向其中加入碱金属化合物，如碳酸盐(包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾)、碱金属氧化物(包括但不限于氧化钠)或碱金属氢氧化物(包括但不限于氢氧化钠)，将pH值调节至7～8的范围内；振摇，使碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐与原料四氢呋喃中的酸性杂质充分反应，生产盐类沉淀物；静置分层后,弃去水层，并对溶有四氢呋喃的有机层进行过滤，保留滤液。

b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去含碳碳双键的不饱和有机化合物，得到纯度≥99.99wt％的色谱级四氢呋喃。

优选地是，四氢呋喃以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱。

优选地是，所述改性活性碳为表面附着氧化性酸溶液的活性碳。活性碳的粒径为20～100目。氧化性酸溶液的体积浓度为5％～60％。所述氧化性酸包括但不限于浓硝酸、稀硝酸，浓硫酸，次氯酸，氯酸，亚氯酸，高氯酸，亚硝酸。

优选地是，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有粒径为20～100目、型号为3A或4A的分子筛的吸附剂柱，去除水分。

优选地是，四氢呋喃以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有分子筛的吸附剂柱。

优选地是，所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的四氢呋喃通入装有粒径为20～200目的氧化铝的吸附剂柱，去除醛酮类、过氧化物等杂质。

优选地是，四氢呋喃以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱。

优选地是，还包括步骤c，将吸附后的四氢呋喃进行精馏。

优选地是，精馏釜加热温度为60～75℃、釜中四氢呋喃液体温度为65～70℃、出液温度为64～67℃、控制回流比15∶1～10:1、全回流1～3小时。

本发明提供的色谱级四氢呋喃的提纯方法，通过改性活性碳吸附得到纯度≥99.99wt％的四氢呋喃，使提纯得到的四氢呋喃能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。本发明提供的提纯方法，填补了国内高纯度四氢呋喃的生产空白，降低了进口所需成本，同时减轻了受国外技术牵制的程度。本发明提供的提纯方法，产品收率≥95％，收率高，同时还具有能耗低、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述：

实施例1

色谱级四氢呋喃的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5wt％的原料四氢呋喃，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7，并振摇使碳酸钠与原料四氢呋喃内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液以0.5柱体积/小时的速度通入装有粒径为50目的3A分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，四氢呋喃含水量控制在≤0.03％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后四氢呋喃中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；