[发明专利]一种使用高效液相色谱检测米诺膦酸的方法无效

专利信息
申请号: 201410203463.8 申请日: 2014-05-14
公开(公告)号: CN103983709A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 刘佳;王莉;林维政 申请(专利权)人: 永信药品工业(昆山)有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;侯桂丽
地址: 215331 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 使用 高效 色谱 检测 米诺膦酸 方法
【权利要求书】:

1.一种使用高效液相色谱检测米诺膦酸的方法,其特征在于,包括以下色谱条件:

所述流动相为体积比为90:10~100:0的含有焦磷酸钠和四丁基溴化铵的水溶液和甲醇的混合溶液,所述水溶液pH为7.0~8.0,其中焦磷酸钠的浓度为0.02~0.04mol/L,四丁基溴化铵的浓度为0.272~0.322g/L;所用色谱柱以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,高效液相色谱仪的流速为0.8-1.2ml/min,检测波长218~282nm,进样量为5~50μl。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含焦磷酸钠、四丁基溴化铵的水溶液与甲醇的体积为95:5。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含焦磷酸钠、四丁基溴化铵的水溶液中,焦磷酸钠的浓度为0.02mol/L;四丁基溴化铵的浓度为0.322g/L。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述含焦磷酸钠、四丁基溴化铵的水溶液的pH为8.0。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,供试品为米诺膦酸片剂研磨成的粉末。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述色谱柱为规格为4.6mm×250mm,5μm的Unimate AQ-C18色谱柱。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪使用的流速为1.0ml/min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的检测波长优选为218nm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的进样量为20μl。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下色谱条件:

所述流动相为体积比为95:5的含有焦磷酸钠和四丁基溴化铵的水溶液和甲醇的混合溶液,所述水溶液pH为8.0,其中焦磷酸钠的浓度为0.02mol/L,四丁基溴化铵的浓度为0.322g/L;所用色谱柱为规格为4.6mm×250mm,5μm的Unimate AQ-C18色谱柱,高效液相色谱仪的流速为1ml/min,检测波长218nm,进样量为20μl。

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