[发明专利]一种使用高效液相色谱检测米诺膦酸的方法无效
| 申请号: | 201410203463.8 | 申请日: | 2014-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN103983709A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 刘佳;王莉;林维政 | 申请(专利权)人: | 永信药品工业(昆山)有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址: | 215331 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 使用 高效 色谱 检测 米诺膦酸 方法 | ||
1.一种使用高效液相色谱检测米诺膦酸的方法,其特征在于,包括以下色谱条件:
所述流动相为体积比为90:10~100:0的含有焦磷酸钠和四丁基溴化铵的水溶液和甲醇的混合溶液,所述水溶液pH为7.0~8.0,其中焦磷酸钠的浓度为0.02~0.04mol/L,四丁基溴化铵的浓度为0.272~0.322g/L;所用色谱柱以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,高效液相色谱仪的流速为0.8-1.2ml/min,检测波长218~282nm,进样量为5~50μl。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含焦磷酸钠、四丁基溴化铵的水溶液与甲醇的体积为95:5。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含焦磷酸钠、四丁基溴化铵的水溶液中,焦磷酸钠的浓度为0.02mol/L;四丁基溴化铵的浓度为0.322g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述含焦磷酸钠、四丁基溴化铵的水溶液的pH为8.0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,供试品为米诺膦酸片剂研磨成的粉末。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述色谱柱为规格为4.6mm×250mm,5μm的Unimate AQ-C18色谱柱。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪使用的流速为1.0ml/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的检测波长优选为218nm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的进样量为20μl。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下色谱条件:
所述流动相为体积比为95:5的含有焦磷酸钠和四丁基溴化铵的水溶液和甲醇的混合溶液,所述水溶液pH为8.0,其中焦磷酸钠的浓度为0.02mol/L,四丁基溴化铵的浓度为0.322g/L;所用色谱柱为规格为4.6mm×250mm,5μm的Unimate AQ-C18色谱柱,高效液相色谱仪的流速为1ml/min,检测波长218nm,进样量为20μl。
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