[发明专利]一种高速钢中元素的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及高速钢合金技术领域，尤其涉及一种高速钢中元素的检测方法。

背景技术

高速钢是一种含碳、钨、钼、铬、钒等元素的高合金钢，热处理后具有高热硬性。当切削温度高达600℃以上时，高速钢的硬度仍无明显下降，用其制造的刀具切削速度可达每分钟60米以上，高速钢由此而得名。高速钢的工艺性能好，强度和韧性配合好，主要用来制造复杂的薄刃和耐冲击的金属切削刀具，也可制造高温轴承和冷挤压模具等。高速钢中关键元素的含量，对于高速钢的性能会产生很大的影响，因此为了提高高速钢的性能，研究者需要精确测定高速钢中各元素的含量。

高速钢的检测方法，应用最多的是采用单独测定的方法进行某个元素的检测。目前其中一种检测高速钢的方法具体包括以下步骤：

1)钒的测定：将高速钢试样溶解于浓硫酸与浓磷酸，加热至完全溶解，滴加浓硝酸至无硝酸烟，继续加热溶解至冒硫酸烟，冷却后加入适量蒸馏水冲洗瓶壁。然后继续加热冒烟，冷却，加入适量蒸馏水冲洗瓶壁。滴加高锰酸钾溶液至微红色，加入尿素，滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸红色褪去，加铬指示剂，采用硫酸亚铁铵溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点；根据消耗硫酸亚铁铵溶液毫升数，用含量相近的标准样品换算，得到钒的量。

2)铬的测定：将高速钢试样溶于王水后加入硫磷混合酸溶液，加热溶解至冒硫酸烟，冷却后加过硫酸铵溶液，硝酸银溶液与水，加热煮沸至生成大气泡，流水冷却至室温，加尿素，滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸红色褪去，加铬指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点；根据消耗硫酸亚铁铵溶液毫升数，用含量相近的标准样品换算，得到铬的含量。

3)钼的测定：将高速钢试样加入王水中低温溶解后，加入硫磷混合酸溶液，加热溶解至冒硫酸烟，取下稍冷，加酒石酸溶液，加少量水溶解盐类，流水冷却至室温，移入容量瓶中，定容，摇匀。吸取试液两份，分别置于容量瓶中。加硫酸溶液，硫氰酸铵溶液，立即加入抗坏血酸溶液与硫脲溶液，以水稀至刻度摇匀，放置20min。空白液：同显色液操作，只是不加硫氰酸铵溶液。于分光光度计上，在470nm波长处，以空白液为参比液，用比色皿测定吸光度。根据测得的吸光度，用含量相近的标准样品换算，得到钼的含量。

4)钨的测定：将高速钢试样加入溶解酸溶液，加入浓硝酸加热溶解后，加入浓硫酸，加热至冒烟，将碳化物完全破坏。待硝酸烟驱尽，取下冷却至室温，加硫盐混合酸溶液，加三氯化钛溶液，摇匀。于分光光度计上，在650nm波长处，以水为参比液，用比色皿测定吸光度。根据测得的吸光度，用含量相近的标准样品换算，得到钨的含量。

显而易见，上述高速钢中各元素的检测过程繁琐、时间长，所用药品品种多，用量大，对环境污染大等。另一种检测高速钢的方法是直读光谱、ICP等仪器分析，但是该方法制样要求较高，仪器昂贵，检测成本较高，限制了此种方法的推广。因此，本申请提供了一种高速钢中元素的检测方法。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种检测过程简单的高速钢中各元素的检测方法。

有鉴于此，本申请提供了一种高速钢中元素的检测方法，包括以下步骤：

在第一酸性介质中，将高速钢试样、王水与高锰酸钾溶液混合，反应后得到第一反应液；

将所述第一反应液与第一亚硝酸钠溶液混合，反应后得到第二反应液，将所述第二反应液与第一尿素混合，反应后得到第三反应液；

在所述第三反应液中滴加指示剂，采用硫酸亚铁铵溶液滴定，得到第四反应液；根据所述硫酸亚铁铵溶液的消耗量，得到高速钢中钒的含量；

在第二酸性介质中，将所述第四反应液、过硫酸铵溶液与硝酸银溶液混合，反应后得到第五反应液，将所述第五反应液与第二亚硝酸钠溶液混合，反应后得到第六反应液，将所述第六反应液与第二尿素混合，反应后得到第七反应液；在所述第七反应液中滴加指示剂，采用硫酸亚铁铵溶液滴定；根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量，得到高速钢中铬的含量；

在第三酸性介质中，将氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、第一硫氰酸盐溶液与所述第四反应液混合，反应后得到第一络合物；

利用分光光度法测定的所述第一络合物的吸光度值，得到高速钢中钨的含量。

优选的，在得到高速钢中钨的含量之后还包括：

在第四酸性介质中，将抗坏血酸溶液或氯化亚锡溶液中的一种、第二硫氰酸盐溶液与所述第四反应液混合，反应后得到第二络合物；

利用分光光度法测定的所述第二络合物的吸光度值，得到高速钢中钼的含量。

优选的，在得到高速钢中钼的含量之后还包括：