[发明专利]基体匹配校正-顶空气相色谱测定醋纤滤棒中薄荷醇含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及卷烟检测领域，尤其涉及一种基体匹配校正-顶空气相色谱测定醋纤滤棒中薄荷醇含量的方法。

背景技术

毫无疑问，薄荷醇是最受欢迎的香烟口味。通过在滤棒中添加薄荷醇，是生产薄荷型卷烟的重要手段。在生产和储存期间，甚至在卷烟小盒包装中，滤棒中的薄荷醇易挥发造成损失影响滤棒和卷烟品质，也增加了薄荷醇分析时的样本量和分析难度。烟草行业标准《YC/T 416-2011 醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定 气相色谱法》和发明专利《卷烟滤棒中薄荷醇的测定方法》（专利号：201110197167）采用机械振荡萃取，操作繁琐且需要大量有机溶剂。因此，薄荷醇的分析迫切需要一种简单、有效、通用的高通量分析方法，对滤棒的进货和存储、卷烟的品质进行有效监控具有重要意义。

顶空技术具有样品处理简单、易自动化及溶剂消耗少等优点，结合气相色谱的高效分离能力，有在薄荷滤棒的分析中得到应用的潜力。顶空技术 采用基体匹配法可以有效抵消样品本身的基体干扰。目前尚无报道测定滤棒中的薄荷醇的的顶空气相色谱法的研究。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种基体匹配校正顶空气相色谱法测定醋纤滤棒中薄荷醇含量的方法。该方法简单、快速、准确、自动化，适用于大批量薄荷型滤棒的品质控制中对醋纤滤棒中薄荷醇含量的快速检测。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

基体匹配校正-顶空气相色谱测定醋纤滤棒中薄荷醇含量的方法，该方法包括以下步骤：

1)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液：准确称取丙酸苯乙酯0.5g于500 mL容量瓶，用DMF定容稀释得到内标液，1mg/mL内标；称取薄荷醇1.0 g、丙酸苯乙酯0.1g于100mL容量瓶，用DMF定容稀释得到标准储备液，10mg/mL薄荷醇；移取标准储备溶液适量，用内标液稀释成0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg/mL的标准工作溶液；

2）样品前处理：从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温；卷烟烟支样品沿纵向剪开，剥离出烟丝和纸张后，滤嘴裁剪直接称重，精确至0.1mg，置于20mL顶空瓶中，加入3.0mL浓度为1mg/mL的内标液，压盖密封后进样；

3）样品测定，采用安捷伦顶空气相色谱仪，顶空条件：平衡温度100℃；样品环温度160℃；传输线温度180℃；平衡时间30 min；加压平衡时间0.5min；进样时间0.2min；

气相色谱条件：载气为氦气，纯度≥99.999%，柱流量3mL/min；色谱柱：安捷伦HP-INNOWax色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样方式：分流进样，分流比30:1；进样口温度：250℃；程序升温：140℃，保持1min，以20℃/min的速度升温至220℃，保持2min；FID检测器温度250℃，氢气40mL/min；空气450 mL/min；尾吹气，氦气30mL/min；

4）定性和定量：使用标准品保留时间和单标进样定性，空白溶液、标准溶液、实际样品溶液的色谱图；标准工作溶液中添加0.1g，精确至0.1mg，不含薄荷醇的普通醋纤滤棒作为基质匹配，系用内标法定量，薄荷醇和内标的峰面积比y和浓度比x绘制标准工作曲线，获得对应的保留时间、线性方程、检出限和检测限。

本发明采用了顶空进样，样品前处理简单易自动化。色谱分离全过程只需7 min。该方法线性良好，定量限为14.3μg/mL，RSD小于5.5%，满足实际需要。顶空进样的样品制备可以在生产车间直接进行，减少了薄荷醇的挥发损失，同时相对传统的溶剂萃取法，溶剂消耗少，环境友好。采用顶空进样器的重叠平衡功能，柱箱同时平衡多个样品瓶以提高工作效率，实现了高通量自动分析。该方法具有简单、快速、准确、自动化和适用范围广等优点。

附图说明

图1为本发明中空白溶液、标准溶液、滤棒样品溶液的色谱图（其中1，薄荷醇；2，丙酸苯乙酯）。

具体实施方式

下面结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

基体匹配校正-顶空气相色谱测定醋纤滤棒中薄荷醇含量的方法，该方法包括以下步骤：