[发明专利]非水极性法精制促进剂M(2—巯基苯并噻唑)的方法有效
| 申请号: | 201410191818.6 | 申请日: | 2014-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN103965137A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
| 发明(设计)人: | 姜明辉;顾爱兵;聂颖;李世英;李霞;许洪峰;仲海俊 | 申请(专利权)人: | 镇江苏秦环保科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 高娇阳 |
| 地址: | 212009 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 极性 精制 促进剂 巯基 噻唑 方法 | ||
1.非水极性法精制促进剂M(2—巯基苯并噻唑)的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)将粗M(2—巯基苯并噻唑)、溶剂A溶液按质量体积比(kg/L)为1:10—1:40投加至的溶解釜中,升温保持温度在50-80℃搅拌溶解0.5-2h,然后降温至35℃—70℃,继续搅拌至溶液清澈,停止搅拌,沉淀10min以上,打开溶解釜底阀分离树脂状杂质,将上清液放入结晶釜中;
(2)上清液进入结晶釜中后,打开搅拌,投加溶剂B反应20min以上,开始结晶工艺;
(3)结晶后的溶液放入离心机离心分离出半成品2—巯基苯并噻唑,经溶剂A洗涤、干燥后为成品2—巯基苯并噻唑;离心滤液分离出溶剂B和溶剂A,溶剂A套用至溶解釜;
(4)溶剂B收集后经蒸馏回收,回收的溶剂B套用至结晶釜,釜底树脂排放;
(5)洗涤液经蒸馏回收溶剂A,套用至洗涤,蒸馏结晶作为粗M回投至溶解釜。
2.根据权利要求1所述的非水极性法精制促进剂M(2—巯基苯并噻唑)的方法,其特征在于其中步骤(1)中溶剂A为甲醇、乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的非水极性法精制促进剂M(2—巯基苯并噻唑)的方法,其特征在于其中步骤(2)中结晶工艺如下处理:投加溶剂B后,边搅拌边降温至50℃以下,M析出结晶。
4.根据权利要求1所述的非水极性法精制促进剂M(2—巯基苯并噻唑)的方法,其特征在于其中步骤(2)中结晶工艺或者如下处理:投加溶剂B后,停止搅拌,静置沉淀10min以上,打开结晶釜底阀,放出溶剂B,再打开搅拌,边搅拌边降温至50℃以下,M析出结晶。
5.根据权利要求1所述的非水极性法精制促进剂M(2—巯基苯并噻唑)的方法,其特征在于其中步骤(2)中溶剂B为甲苯、二甲苯、四氯乙烯、四氯化碳等单独或混合溶剂。
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