[发明专利]一种筛查污泥中有机污染物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微量污染物质种类和含量的测定方法，特别涉及一种污泥中微量有机污染物质的种类和含量的筛查方法。

背景技术

城市污水厂处理污水的活性污泥和剩余污泥中含有种类繁多的具有生物活性的微量有机污染物，而剩余污泥的处理对于环境保护存在巨大的影响，但是由于剩余污泥中的基质复杂，对其展开微量污染物的分析困难很大，如何建立适用的前处理方法是建立分析方法的关键。

目前针对剩余污泥中微量有机污染物的调查研究，一般是针对某一类物质进行研究和分析，无法对城市污水厂剩余污泥中的有机污染物种类以及其含量或浓度的分布及变化情况进行分析。如蔡全英等人使用索氏提取法+三氧化二铝-硅胶-无水硫酸钠净化的前处理技术与GC-MS结合，分析城市污泥样品中的氯苯；申荣艳等人使用超声萃取+液液萃取+铜粉-无水硫酸钠-硅胶净化的前处理技术与GC-ECD结合，分析城市污泥样品中的多氯联苯和有机氯农药；莫测辉等人使用索氏提取法+氧化二铝-硅胶-无水硫酸钠与GC-MS方法结合分析城市污泥中的邻苯二甲酸酯类物质。

2005年，Kadokami等建立了一套基于气质联用的、适用于挥发性和半挥发性有机物的自动识别与定量系统(AutomatedIdentificationandQuantificationSystemwithaDatabase，AIQS-DB)，可在不使用标样的情况下对数据库中900多种已知的、挥发性和半挥发性有机物进行快速分析，目前该系统已成功应用于河水、海水及底泥等样品中微量有机污染物的筛查。

Kadokami等人对日本Dokai海湾中的底泥进行污染物进行调查，采用超声萃取+液液萃取+硅胶净化的前处理方法与本系统(AIQS-DB)结合的方法，分析了海湾底泥中几百种物质的浓度和分布情况，数据库中83％的物质的仪器检出限都在4μg/kg干污泥以下，此次调查共检出101种微量有机污染物，这些污染物属于25种不同的类别。

发明内容

本发明的目的是针对现有剩余污泥中微量有机污染物种类的筛查和含量测定过程中存在的技术问题，提供一种筛查污泥中微量污染物的方法，本发明方法具有普适性，污泥中微量有机污染物监测灵敏度高，可以筛查到极低浓度污染物的种类，而且能够精确测定污染物的含量，为微量有机污染物在城市污水厂活性污泥/剩余污泥中分布情况的研究提供一种新的分析方法；通过对污泥中微量污染物的筛查，可以为污泥资源化利用过程的风险评价提供宝贵的数据和依据。

为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种筛查污泥中有机污染物的方法，包括对污泥依次进行萃取处理、硅胶柱层析处理和气-质联用(GC-MS)分析。

其中，所述污泥选择污水处理厂的活性污泥、处理污水后的剩余污泥。

特别是，所述萃取处理包括：1)对污泥进行加速溶剂萃取处理，制得加速溶剂萃取混合物；2)对加速溶剂萃取混合液进行液-液萃取处理。

尤其是，所述加速溶剂萃取处理包括依次采用丙酮/正己烷的混合萃取溶剂、丙酮/二氯甲烷的混合萃取溶剂对污泥进行两次加速溶剂萃取，获得加速溶剂萃取混合物。

特别是，所述丙酮/正己烷的混合萃取溶剂中丙酮与正己烷的体积之比为0.5-2：1，优选为1：1；所述丙酮/二氯甲烷的混合萃取溶剂中丙酮与二氯甲烷的体积之比为0.5-2：1，优选为1：1。

其中，所述加速溶剂萃取处理过程中萃取温度为90-110℃，优选为100℃；萃取压力为1500-2000psi；萃取时间为4-10min，优选为5min。

特别是，所述加速溶剂萃取过程中萃取溶剂的体积与污泥的重量之比为15-25：1，优选为20：1，即每1g污泥在加速溶剂萃取过程中萃取溶剂的体积为15-25ml。

尤其是，在加速溶剂萃取过程中还加入无水硫酸钠。

特别是，无水硫酸钠与污泥的重量之比为0.5-2：1，优选为1：1。

特别是，还包括冲洗处理，即在每次加速溶剂萃取处理之后，使用萃取溶剂冲洗污泥，并将冲洗液与萃取液合并。

其中，在冲洗过程中，使用的萃取溶剂的用量为每1g污泥使用6-7ml萃取溶剂进行所述的冲洗处理。

特别是，还包括氮气吹扫处理，即在冲洗处理之后，采用氮气吹扫污泥，将残留在污泥中的冲洗液吹出，与冲洗液和萃取液合并，形成加速溶剂萃取液。

尤其是，氮气吹扫处理过程中氮气的压力为100-200psi，优选为150psi。