[发明专利]一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种琼脂糖衍生物的制备方法，尤其涉及一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法。

背景技术

琼脂糖是从琼脂中提取出的不含或含少量硫酸酯盐的非离子型多糖，它是由1,3连结的?-D-半乳糖和1,4连结的3,6内醚-ɑ-L-半乳糖交替结合的二糖单元组成，是琼脂中形成凝胶的主要成分。琼脂糖凝胶透明，在低浓度下能形成机械性能较强的胶体，低浓度的带电荷基团使得琼脂糖无电内渗以及对大分子物质无吸附现象。这使得琼脂糖应用范围更广，作为介质应用在免疫扩散、电泳以及对病毒、亚细胞结构物质的凝胶过滤层析。

我国琼脂糖的研制工作始于1974年，当时，鉴于进口琼脂糖价格昂贵，而且数量很少，中国科学院海洋研究所与青岛水产品加工厂合作，开始了琼脂糖的研制。经过上百次试验，于1976年提出了一个产品质量高、操作简便、成本低的生产工艺。

目前在市场上，琼脂糖的应用还较为局限，针对不同领域的要求，若能开发多种性质的琼脂糖改性衍生产品，则可以大大拓宽琼脂糖的应用。有鉴于此，本发明人研究和设计了一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法，本案由此产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种琼脂糖改性衍生产品的制备方法，利用化学修饰的方法将羧甲基连接在琼脂糖链上，从而制备得到一种低熔化温度、低凝固温度和高透明度的琼脂糖衍生产品。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是：

一种制备琼脂糖改性衍生产品的方法，包括以下步骤：

步骤一、加热溶解琼脂糖：称取琼脂糖固体，加热溶解至水中，并于45℃-90℃保温，以保持琼脂糖呈胶液状态；

步骤二、碱化反应：向上述琼脂糖胶液中，加入质量分数为5%-50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%-8.3%，碱化反应10 min以上；

步骤三、氯乙酸改性：向上述碱化反应后的溶液中，加入氯乙酸溶液进行改性反应，所述氯乙酸溶液中氯乙酸与所述步骤一琼脂糖的质量比为0.25:1-2.5:1，保持温度45oC-90oC，改性反应15min以上；

步骤四、中和干燥：改性反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6-7，压榨脱水或向溶液中加入1-4倍体积的丙酮或乙醇沉淀脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。

作为实施例的优选方式，所述步骤一中，保温的温度为70℃。

作为实施例的优选方式，所述步骤二中，加入氢氧化钠的浓度为10%，至NaOH溶液终浓度为1.7%。

作为实施例的优选方式，所述步骤三中，所述氯乙酸溶液中氯乙酸与所述步骤一琼脂糖的质量比为1:1。

本发明采用上述技术方案后，在改性反应后，由于琼脂糖侧链羟基连接了羧甲基基团，其凝固温度和熔化温度都大幅度降低。此外，产品的透明度大幅度增加，并且有效的保持了其凝胶强度。

具体实施方式

实施例1

羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：

（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于45oC下保温，保持胶液状态；

（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为5%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为0.83%，碱化时间为30 min；

（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为1g，保持温度45oC，反应时间60 min；

（4）中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6，压榨脱水或者向胶液中加入1倍体积的丙酮或乙醇脱水，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。

本实施例中，羧甲基琼脂糖的凝胶强度为922 g/cm²（1.5%琼脂糖），熔点为79oC，凝固温度36.5oC，融化温度81oC，透明度73.7%。

实施例2

羧甲基琼脂糖的制备工艺如下：

（1）加热溶解琼脂糖：称取4g琼脂糖加热溶解在200ml水中，并于90oC下保温，保持胶液状态；

（2）碱化反应：向加热溶解的琼脂糖胶液中，加入质量分数为50%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为8.3%，碱化时间为30 min；

（3）氯乙酸改性：接着加入氯乙酸溶液，其中氯乙酸溶液中氯乙酸的质量为6g，保持温度90oC，反应时间15 min；