[发明专利]负载型铂催化剂的铂颗粒稳定化处理方法

权利要求书

1.一种负载型铂催化剂的铂颗粒稳定化处理方法，以负载型铂催化剂为原料，进行稳定化处理，其特征在于：具体包含以下几个步骤：

步骤1、原料准备；

步骤2、第一次氧‐氢焙烧；

步骤3、硫源溶液浸泡；

步骤4、蒸发；

步骤5、硅源溶液浸渍；

步骤6、水解；

步骤7、第二次氧‐氢焙烧。

2.根据权利要求1所述的负载型铂催化剂的铂颗粒稳定化处理方法，其特征在于，步骤1的具体要求如下：

负载型铂催化剂，负载型铂催化剂包含催化剂载体和载体上的活性金属；催化剂载体为Al₂O₃、SiO₂、MgO、TiO₂、ZrO₂、水滑石或无定形硅酸铝中的一种或者多种的混合物；活性金属组分为铂，负载型铂催化剂中铂的负载量为1～15wt％；负载型铂催化剂为颗粒状，颗粒大小为10～200目；

硫源溶液；硫源溶液为由硫醚类化合物和醇类化合物构成混合物、由噻吩类化合物和醇类化合物构成混合物或者由硫醚类化合物、噻吩类化合物和醇类化合物构成混合物；硫醚类化合物，具体是指含有R₁‐S‐R₂结构的物质，其中R₁和R₂分别是甲基、乙基、丙基、异丙基、1‐丁基、2‐丁基、叔丁基中的任意一种；噻吩类化合物，具体是指噻吩、甲基噻吩、乙基噻吩、丙基噻吩、异丙基噻吩、二甲基噻吩、二乙基噻吩、甲基‐乙基噻吩中的一种；醇类化合物，具体是指乙醇、1‐丙醇、2‐丙醇、1‐丁醇、2‐丁醇、叔丁醇、2‐甲基‐1丙醇中的一种或多种的混合物；醇类化合物在整个硫源溶液中的摩尔分数为3％～99％；硫源溶液的总质量是做为原料的负载型铂催化剂质量的1～80倍；

硅源溶液，硅源溶液为正硅酸酯与醇类化合物构成的液体混合物；其中，正硅酸酯是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯(及其同分异构体)和正硅酸丁酯(及其同分异构体)中的一种或多种的混合物；醇类化合物是乙醇、1‐丙醇、2‐丙醇、1‐丁醇、2‐丁醇、叔丁醇、2‐甲基‐1丙醇中的一种或多种的混合物；正硅酸酯在整个混合物中的摩尔分数为15％～99％；硅源溶液的总质量是做为原料的负载型铂催化剂质量的0.5～60倍；

氨水，含NH₃质量百分数大于3％；氨水的总质量为负载型铂催化剂质量的1～3000倍。

O₂气源，O₂含量>5％的气体。

H₂气源，H₂含量>5％的气体。

惰性气体源，N₂、He、Ar的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1‐2所述的负载型铂催化剂的铂颗粒稳定化处理方法，其特征在于，第一次氧‐氢焙烧的具体方法如下：

将负载型铂催化剂填装于反应管中形成催化剂层，在催化剂层中放置热电偶以测定催化剂层的温度；在反应管的进口通入O₂气源，流速控制在5～400mL/min范围内；加热反应管使得热电偶测定的催化剂层温度在170～500℃范围内；保持气体流速和催化剂层温度不变，保持时间为0.5～4h；接着，移走O₂气源，在反应管的进口通入惰性气体气源以将O₂驱离反应管，气体流速为5～500mL/min，通气时间为5min～3h；接着，移走惰性气体源，在反应管的进口通入H₂气源，流速控制在5～400mL/min范围内；加热反应管使得热电偶测定的催化剂层温度在170～500℃；保持气体流速和催化剂层温度不变，保持0.5～6h。

4.根据权利要求1‐3所述的负载型铂催化剂的铂颗粒稳定化处理方法，其特征在于，硫源溶液浸泡的具体方法如下：

将步骤2处理过的负载型铂催化剂固体颗粒从反应管中取出，浸泡于硫源溶液中，控制硫源溶液和催化剂固体颗粒混合物的温度低于120℃；浸泡时间为10min～12h。

5.根据权利要求1‐4所述的负载型铂催化剂的铂颗粒稳定化处理方法，其特征在于，蒸发的具体方法如下：

将步骤3混合物中的固体颗粒滤出，然后将固体颗粒置于旋转蒸发仪中，控制旋转蒸发仪内的温度为120～180℃，蒸发时间为1～8h。