[发明专利]一种用于痕量重金属在线监测的银汞合金电极制备方法

说明书

技术领域

本发明属于合金合成技术领域，尤其涉及一种用于痕量重金属在线监测的银汞合金电极制备方法。

背景技术

海洛夫斯基发明和发展了极谱法，并因此于1959年获得诺贝尔化学奖。极谱法具有迅速、灵敏的特点，绝大部分化学元素都可以用此法测定。极谱法灵敏度高、分辨率好，能够同时测定多种金属元素，而且仪器简单价廉，操作简便，因此得到了极大的重视。但极谱法采用的滴汞电极、悬汞电极、汞膜类电极，因机械稳定性差，汞有毒易挥发，易造成水质污染，使其应用受到了极大的制约。

银汞合金电极可以通过和多种金属元素形成合金形成固体电极，从而使得其机械稳定性好、污染小不。然而，现有的银汞合金制作极为困难。汞常温下是液态，易挥发，有毒，沸点为356.6℃。银和汞虽然常温下可以可形成汞齐，但银汞合金含汞量多就不能形成固体，无法制作成稳定的电极；含汞量少，导致溶液中还原出的金属离子无法在电极表面富集，无法形成特征的溶，导致电化学活性差或不具有电化学活性。因此，开发成熟的制作银汞合金电极技术成为了及其重要的课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于痕量重金属在线监测的银汞合金电极制备方法，旨在解决现有银汞电极制备困难、且汞含量难以控制，导致银汞合金电极电化学活性低，无法实现痕量重金属在线监测的问题。

本发明是这样实现的，一种用于痕量重金属在线监测的银汞合金电极制备方法，包括以下步骤：

将汞液和银粉以质量比为(1.0～2.5:1)：1的比例进行混合处理，得到金属混合物；

将上述金属混合物置于管型模具中挤压除去多余的汞液后进行离心处理，得到圆柱体合金柱；

将所述圆柱体合金柱在无氧环境下进行加热处理，冷却后得到汞质量百分含量为50～70％、银质量百分含量为30～50％的银汞合金；

将上述银汞合金和导线连接后，置于模具中注塑外壳成型。

本发明提供的用于痕量重金属在线监测的银汞合金电极制备方法，不仅操作方法简单，而且机械稳定性好、测试过程中无汞析出，因此不会产生二次污染；更重要的是，本发明制备得到的银汞合金电极中汞含量合适，银汞合金电极具有超低的析氢电位-水溶液中相对银/氯化银电极可达-1.5V、电化学活性好，对痕量元素灵敏度高，可以达到ppb级，能够用于痕量重金属在线监测。

附图说明

图1是本发明实施例提供的银汞合金电极结构图；

图2为本发明实施例提供的性能测试装置结构图；

图3为使用本发明实施例1制备的银汞合金电极测试的伏安曲线图；

图4为使用本发明实施例2制备的银汞合金电极测试的伏安曲线图；

图5为使用本发明实施例3制备的银汞合金电极测试的伏安曲线图；

图6为使用本发明对比例制备的银汞合金电极测试的伏安曲线图；

图7为使用本发明实施例1制备的银汞合金电极测试结果线性分析图；

图8为使用本发明实施例2制备的银汞合金电极测试结果线性分析图；

图9为使用本发明实施例3制备的银汞合金电极测试结果线性分析图；

图10为现有玻碳电极镀汞膜测试结果线性分析图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

合金电极由电导线、外壳、银汞合金三部分组成，银汞合金电极和电导线由银胶连接，如附图1所示。

本发明实施例提供了一种用于痕量重金属在线监测的银汞合金电极制备方法，包括以下步骤：

S01.将汞液和银粉以质量比为(1.0～2.5)：1的比例进行混合处理，得到金属混合物；

S02.将上述金属混合物置于管型模具中挤压除去多余的汞液后进行离心处理，得到圆柱体合金柱；

S03.将所述圆柱体合金柱在无氧环境下进行加热处理，冷却后得到汞质量百分含量为50～70％、银质量百分含量为30～50％的银汞合金；

S04.将上述银汞合金和导线连接后，置于模具中注塑外壳成型。