[发明专利]一种二硫化锡/石墨烯复合光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工光催化剂制备技术领域，涉及一种纳米复合光催化材料，具体涉及一种二硫化锡/石墨烯复合光催化剂，本发明还涉及该二硫化锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法。

背景技术

光催化技术是从20世纪70年代逐步发展起来的一门新兴环保技术，其主要是利用半导体氧化物材料在光照的条件下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味，在废水处理、气体净化等许多领域有着广泛的应用。

石墨烯(Graphene)是一种具有二维单层碳原子结构的材料，其厚度只有0.335纳米，具有优异的导热、导电、机械性能以及大的比表面积和吸附性能，这些优异的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域应用前景广阔，迅速成为材料科学和凝聚态物理领域近年来的研究热点。利用石墨烯优良的导电和吸附性能，半导体/石墨烯复合材料在有效地提高半导体材料的电子—空穴分离效率的同时，又能够提高污染物的在催化剂表面的吸附效率以及增大光生载流子的传输速率，从而大大提高半导体基光催化剂的光催化效率。因此，半导体/石墨烯复合光催化剂材料近年来得到了广泛的研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种二硫化锡/石墨烯复合光催化剂，采用水热法制备出二硫化锡/石墨烯复合光催化剂材料，利用该方法制得的二硫化锡/石墨烯复合光催化剂，粒度分布均匀，比表面积较大。本发明采用硫脲作为硫源，在水热反应中通过控制水热反应温度能够使得硫脲缓慢分解，一方面使得硫化锡在石墨烯的表面均匀成核、生长，另一方面使得硫化锡能够均匀的分布于石墨烯片层结构的表面，进而增大硫化锡和石墨烯复合材料各组分之间的接触面积，其次硫源的缓慢释放能够有效地对硫化锡的微观形貌和粒径进行有效控制。

本发明的另一目的是提供一种二硫化锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种二硫化锡/石墨烯复合光催化剂，尺寸可控，单分散性良好，颗粒尺寸为500～800nm。

本发明所采用的另一技术方案是，一种二硫化锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：按照质量-体积浓度为1/40g/mL称取氧化石墨烯分散于去离子水中，超声3h，离心后得到氧化石墨烯粉体；

步骤2：称取步骤1中制得的氧化石墨烯粉体分散于去离子水中，超声分散3h，得到氧化石墨烯溶液，再称取无水四氯化锡加入到得到的氧化石墨烯溶液中，搅拌10～20min，然后在搅拌状态下，加入硫脲，搅拌30～40min；

步骤3：将步骤2得到的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160～200℃条件下传统水热24h，反应结束后自然冷却至室温，得到墨绿色沉淀，收集沉淀产物并依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，置于60～80℃真空干燥箱中干燥12h，得到二硫化锡/石墨烯复合光催化剂。

本发明的特点还在于，

其中的步骤2中氧化石墨烯溶液的质量-体积浓度为0.25g/L。

其中的步骤2中无水四氯化锡与氧化石墨烯的质量比为7～22：1，硫脲与氧化石墨烯的质量比为3～23：1。

本发明的有益效果是：本发明所采用的工艺方法简单，适合于大规模生产，且所使用的无水四氯化锡和硫脲等原料易得，无污染。实验周期短，便于操作，能耗低，极具工业化前景。本发明所制备的产品颗粒尺寸均一，形貌规整，并且二硫化锡—石墨烯复合光催化剂具有较高的光催化反应效率。

附图说明

图1为实施例一所制备的二硫化锡/石墨烯复合材料的X射线衍射图谱；

图2为实施例二所制备的二硫化锡/石墨烯复合材料的扫描电镜照片：其中a是放大3000倍的扫描电镜照片；b是放大10000倍的扫描电镜照片；

图3为实施例三所制备的二硫化锡/石墨烯复合光催化剂拉曼光谱；

图4为实施例四所制备的二硫化锡/石墨烯复合光催化剂的透射电镜照片。

具体实施方式

为有效提高二硫化锡光催化剂材料的光催化反应效率及拓展其在可见光波段的应用，同时解决水解的二硫化锡容易团聚，没有良好的分散在石墨烯片层上等问题，本发明提出用水热法制备二硫化锡/石墨烯复合光催化材料，其中二硫化锡具有六方纳米片状结构。本发明制备工艺简单，无有毒添加剂，合成温度低，对环境无害，所制得的复合光催化剂既能达到增大光催化剂对有机污染物的吸附量，又能提高光生电子—空穴的分离效率光生和载流子的传输速率，从而大大提高二硫化锡的光催化效率，拓展其在可见光区使用的目的。