[发明专利]白光LED用YAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于白光发光二极管用荧光粉技术领域，更具体涉及一种白光LED用YAG:Ce^3 +黄色荧光粉的合成及水簸法控制粒度分布。

背景技术

自从日本日亚公司开发出蓝光发光二极管（LED）以来，半导体固态照明技术得到飞速发展。白光LED 除克服传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、易碎及弃物汞污染等缺点外，还具有环保、体积小、寿命长、反应速度快等优点，被誉为是超越传统荧光灯的第四代照明光源，被广泛应用在液晶显示器、背光源、汽车用尾灯、交通指示灯、普通照明等领域。 

目前，获得白光LED 的成熟方法是采用蓝光LED芯片+黄色荧光粉，也是目前商品化白光LED 产品的主要实现形式，其中所用的黄色荧光粉多为业界所熟悉的铝酸盐YAG:Ce。其发光原理是用蓝光LED发射的460nm蓝光部分去激发YAG:Ce³⁺ 荧光材料发出约550nm黄色光，其中会有部分460nm蓝光穿过荧光粉而透出，与发射出的550nm黄光复合从而获得白光，目前YAG:Ce³⁺ 荧光粉存在的不足是合成荧光粉的形貌不规则、粒度分布不集中且发光效率低。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述方法的不足，提供一种改进的白光LED用YAG:Ce³⁺ 黄色荧光粉的制备方法，利用合成及水簸法控制粒度分布，改善荧光粉的粒度分布，控制荧光粉的粒度分布范围和分散性，得到颗粒大小集中、粒度分布窄、形状规则接近球形的荧光粉，提高荧光粉的发光强度和发光效率。 

为了达成上述目的，本发明的解决方案是： 

白光LED用YAG:Ce^3 +黄色荧光粉的制备方法，YAG:Ce^3 +黄色荧光粉的化学式为：Y_3-x-yGd_yAl₅O₁₂:xCe³⁺（0<x≤0.33，0≤y≤0.8），步骤如下：

第一步，按化学式的化学计量关系比称取Y₂O₃、Al₂O₃、Gd₂O₃、CeO₂原料，配以助熔剂充分混合；

第二，放在H₂-N₂混合气中进行烧结、还原，烧结和还原的温度控制在1300-1550℃，时间控制在1-8小时；

第三步，YAG:Ce³⁺高温合成后，经粉碎（过100目筛网），球磨（加入Φ5氧化铝磨球，磨球:粉的重量比=2.5，在球磨过程中加入一定量六偏磷酸钠作为分散剂，使颗粒分开，球磨时间控制在2-10h）；

第四步，球磨完成后，过355筛，酸洗（加入pH=1的盐酸或硝酸对球磨浆料进行酸洗半小时，除去助熔剂及反应不完全物），再用去离子水清洗一遍，澄清倒掉上清液后，对浆料进行表面处理（加入10%磷酸钠溶液和20%硝酸钙溶液）；

第五步，表面处理完毕，倒去上清液，采用水簸法，去除样品中的大颗粒和小颗粒，得到颗粒大小集中、粒度分布窄的颗粒，对样品进行清洗、120℃烘干，过NXX-255筛得到成品。

其中，所述的助熔剂为BaF₂、AlF₃、H₃BO₃、BaCl₂·2H₂O和NH₄Cl中的一种或两种；加入助熔剂的量为原材料总重量1%～10%。 

所述H₂-N₂混合气中H₂的含量为1%-5%。 

采用上述方案后，本发明获得的黄色荧光粉YAG:Ce^3 +，其基本组成Y₃Al₅O₁₂:Ce，发射主峰在540nm，若在原料中加入Gd³⁺取代Y，可使发射波长向长波方向移动。加入Gd含量不同，向长波方向移动的位置不同。本发明的荧光粉可与460nm蓝光发射的LED匹配使荧光粉的发射波长红移，改善色温和色坐标。