[发明专利]一种牛蒡子苷的提取及分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品制作技术领域，涉及一种牛蒡子苷的提取及分离纯化方法。

背景技术

牛蒡子苷，属于木脂素类，其结构式如图1所示，分子式：C27H34O11，分子量：534.55226，CAS号：20362-31-6，牛蒡子苷具有抗胰腺癌活性，其作用机理之一是诱导细胞凋亡。本品能引起血管扩张，血压下降；使冷血及温血动物产生惊厥，大剂量引起呼吸衰竭，并使小鼠皮肤发红、腹泻，对离体兔肠及子宫则抑制之。对运动神经及骨胳呈麻痹作用，并能引起小鼠的轻度举尾反应。同时具有抗肾病变作用，增强机体免疫功能，具有抗补体活性，钙拮抗及抗高血压等药理作用。

牛蒡子，中药名。为菊科二年生草本植物牛蒡(学名：Arctium lappa L.)的干燥成熟果实。又名大力子、鼠粘子、恶实等。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。生用或炒用，用时捣碎。具有疏散风热，宣肺透疹，利咽散结，解毒消肿之功效。属于解表药中发散风热药。现代研究，牛蒡子还可用于防治糖尿病肾病；牛蒡果实含牛蒡甙经水解生成的牛蒡甙元具有抗癌活性。其主要化学成分为牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、维生素B1等。牛蒡子苷含量为4-5％。国内从植物中提取牛蒡子苷，原料主要是牛蒡子。现有提取工艺主要是溶剂提取大孔树脂吸附、超临界流体萃取、硅胶柱层析分离纯化等制备方法。卢来春发表的《牛蒡子中牛蒡苷的提取分离》中报道了一种醇提、大孔吸附树脂和硅胶柱层析分离纯化方法，但硅胶柱层析不易放大生产；在中国专利CN101759735中报道了类似的方法，只是增加了一道膜分离的工序，将油脂和多糖除去；董文洪发表的《超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究》中采用超临界流体萃取法，提高了萃取率，污染较少，但设备投入大，不适合产业化。因此，有必要寻找一种既高效又经济的纯化牛蒡子苷的工业化方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种牛蒡子苷的提取及分离纯化方法，解决了现有的方法不易大规模生产，设备成本高不适合产业化的问题。

本发明所采用的技术方案是包含步骤如下：

a)醇提：将牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液优选5-10倍重量，乙醇与水比值浓度为70-95％，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；

b)活性炭脱色：加入提取液体积的0.5％活性炭，回流脱色，过滤得脱色液；

c)浓缩：将脱色液减压回收乙醇溶液至剩余约20％体积；

d)除杂：加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，搅拌提取杂质，重复4-6次，石油醚与乙酸乙酯的比列为1:1-1:3

e)提取牛蒡子苷：加入二氯甲烷提取产品，重复5-8次；

f)浓缩结晶：将含有产品的二氯甲烷提取液合并，浓缩，加入甲醇溶解，加入20％体积的异丙醚析晶。

本发明的特点还在于步骤a)中，乙醇与水比值浓度为70％。

步骤d)中石油醚与乙酸乙酯的比例为1:2，提取次数为5次。

本发明的有益效果是操作方便，生产成本低，易于工业化生产。

附图说明

图1是牛蒡子苷分子结构式图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

a)醇提：将牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液优选5-10倍重量，乙醇与水比值浓度为70-95％，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；

b)活性炭脱色：加入提取液体积的0.5％活性炭，回流脱色，过滤得脱色液；

c)浓缩：将上述脱色液减压回收乙醇溶液至剩余约20％体积；

d)除杂：加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，搅拌提取杂质，重复4-6次，由TLC监控；其中石油醚与乙酸乙酯的比列为1:1-1:3，优选1:2，优选提取5次。

e)提取牛蒡子苷：加入二氯甲烷提取产品，重复5-8次，由TLC监控。

f)浓缩结晶：将含有产品的二氯甲烷提取液合并，浓缩，加入甲醇溶解，加入20％体积的异丙醚析晶。

所得到的牛蒡子苷的纯度均超过95％，如有需要可按照上述步骤重结晶一次。

综上所述，本发明操作简单，不涉及柱层析、适宜工业化生产。

下面通过实施例对本发明做进一步说明，但实施例并不限制本发明的范围。

实施例1：