[发明专利]一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种醋酸氯己定含量的测定方法，具体涉及卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法。

背景技术

醋酸氯己定（Chlorhexidine Acetate，缩写为CA）又名醋酸洗必泰，为双胍类化合物，纯品为白色结晶。醋酸氯己定为消毒防腐药，对葡萄球菌、变异链球菌、唾液链球菌、白色念珠菌、大肠杆菌呈高度敏感性；对嗜血链球菌中度敏感；对变形杆菌属、假单胞菌属、克雷白杆菌属和革兰氏阴性菌属低敏感。对革兰氏阳性菌及阴性菌的杀灭作用比新洁尔灭等消毒药强。因醋酸氯己定抗菌谱广、抗菌作用强、无毒无刺激、性能稳定而广泛应用于消毒卫生产品中。这些卫生产品自身配方复杂，剂型多样，给产品中醋酸氯己定含量的测定带来不便。目前醋酸氯己定含量测定方法主要有滴定分析法、分光光度法和高效液相色谱法等。

醋酸氯己定化学结构如下：

英文名称：Chlorhexidine Acetate

分子式：C₂₆H₃₈Cl₂N₁₀O₄

分子量：625.55

熔点：153-156oC

性质描述：白色结晶性粉末；熔点154-155℃；20℃在水中溶解度为1.9g/100ml，溶于乙醇；在260-262℃下分解；

水溶性：1.9g/100mL(20oC)。

醋酸氯己定以其高效、广泛的应用在消毒卫生产品领域广受欢迎，但是目前针对醋酸氯己定在产品中的含量检测更多是针对含有醋酸氯己定的液体制剂中，对于非液体制剂，即需要通过溶出作用生效的产品，尤其是高分子复合材料中的醋酸氯己定含量检测一直是空白。已知文献中的高效液相色谱法仅针对液体制剂，而引用现行标准中的分光光度法和滴定分析法又存在实验精度不高、结果准确性和重现性不好的情况，而且需要大量的准备工作和计算工作，耗时冗长，不利于产品质量在生产条件下及时控制和分析。

发明内容

为解决上述现有技术存在的不足，本发明提供一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法，该方法便捷可行，准确性高，操作简单，可应用于生产质量控制和科学研究中。

本发明通过如下技术方案来实现：

一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法，包括如下操作步骤：

1）样品前处理：取卫生巾样品，将药棉层剪下，置于250mL具塞锥形瓶中，用50mL酸式滴定管精密量取50%乙醇50mL加入具塞锥形瓶中，密塞，称重，超声处理20min，再用50%乙醇补重，混匀，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；

2）对照品溶液的配制：精密称取醋酸氯己定对照品50.0mg，置于50mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.0mg/mL的对照品储备液，于暗处放置，备用；精密移取上述对照品储备液适量，置棕色量瓶中，用流动相稀释成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；所述流动相为0.15%磷酸-乙腈（75：25）；

3） 使用高效液相色谱仪对1）、2）中的样品溶液和对照品溶液进行测定：

a. 将HPLC仪器及相应紫外检测器开启，按规定色谱条件对仪器进行调整，基线平稳后对1）、2）中所述样品溶液和对照品溶液分别进样20μL并完成有关物质的测定；

b. 色谱条件：高效液相色谱法（HPLC法）的色谱条件为：

色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；

柱温：30℃；

检测波长：260mm；

流动相：0.15%磷酸-乙腈（75：25）；

流速：1.00mL/min；

4） 根据以下公式计算样品溶液中醋酸氯己定浓度：

计算公式：C_X= (S_X/S_R)C_R                                                   

式中：

C_X为样品溶液的醋酸氯己定浓度；

C_R为对照品溶液的醋酸氯己定浓度；

S_X为样品溶液的醋酸氯己定峰面积；

S_R为对照品溶液的醋酸氯己定峰面积；

5） 根据以下公式计算样品中醋酸氯己定的含量：