[发明专利]一种高光催化活性的镧系碘酸盐晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高光催化活性的镧系碘酸盐晶体及其制备方法，特别涉及一种碘酸铈、碘酸钕、碘酸铕、碘酸钆、碘酸铒和碘酸镱晶体及其制备方法，属于光催化材料技术领域。背景技术

在元素周期表中，57号元素镧到71号元素镥被称为镧系元素。镧系元素和钪元素、钇元素一起被称为稀土元素。镧系元素在地球上的储量为1.534％，所以稀土元素含量并不稀少。中国稀土元素储量世界第一。镧系元素的最外两个电子层是相似的，内层的4f电子层却不同。由于外层电子对内层电子有屏蔽作用，所以4f层电子对镧系元素化合物的性质影响很小。镧系元素的结构和性质都是相似的，主要形成+3价的氧化态。镧系元素化合物主要被应用在发光，催化和储氢材料等领域，研究其性质具有重要的意义。

近来，镧系元素被广泛用于光催化领域，被用作TiO₂、BiOCl、CdS等材料的掺杂。镧系元素作为上转换剂，吸收近红外光，将其转化为可见光或紫外光释放出来，并被传统光催化材料吸收，拓展了传统半导体的光吸收范围。然而，这些材料的光催化效率很低，提高其光催化活性具有重要的应用意义。光催化效率与光吸收范围和量子效率有关，提高光催化效率不仅仅需要吸收谱宽的材料，更需要在提高量子效率方面探索，镧系元素在紫外光区域有很强的吸收，研究其紫外光响应的光催化性质很有必要。研究表明，碘酸盐可以作为一种高效的光催化材料，但碘酸盐只在紫外光下具有较好的活性，这制约了其广泛的应用。因此用简单低成本的实验方法合成镧系碘酸盐晶体具有重要的实际应用意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高光催化活性镧系碘酸盐晶体，该晶体在紫外光区域有很强的吸收，可产生大量光生电子和空穴，提高了光催化效率。

本发明的另一目的是提供该高光催化活性镧系碘酸盐晶体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高光催化活性镧系碘酸盐晶体，分子式为Ln(IO₃)₃，其中Ln为Ce,Nd,Eu,Gd,Er,Yb中的一种，由直径为5-10纳米的颗粒组成的多晶，晶格间距为0.2-0.4纳米。具有较强的紫外光吸收能力，在紫外光照射下产生大量光生电子和空穴，具有优异的光催化活性，能有效地降解有机污染物。

一种高光催化活性镧系碘酸盐晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将Ln(NO₃)₃或Ln₂O₃加入去离子水配成浓度范围为0.020-0.030mol/L的溶液，其中Ln为Ce,Nd,Eu,Gd,Er,Yb中的一种，搅拌8-10min；

(2)将碘酸加入步骤(1)制得的溶液中，碘酸与Ln(NO₃)₃或Ln₂O₃的摩尔比3～4:1，搅拌8-10min；

(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移到反应釜中，在200-230℃下反应12-24h，冷却后，抽滤分离、洗涤、干燥得产物。

步骤(2)中，碘酸与Ln(NO₃)₃或Ln₂O₃的摩尔比优选为3～3.2:1；

步骤(3)中，所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压釜；

步骤(3)中，优选在230℃下反应24h；

步骤(3)中，抽滤分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤样品3次。

本发明制备的镧系碘酸盐晶体的光催化活性的测试采用如下方法进行：

光催化测试在玻璃烧杯中常温常压下进行，光源选用12W紫外灯管，用甲基橙染料来评价样品的光催化活性。称取0.1g样品分散在100mL甲基橙溶液中(20mg/mL)。光催化反应测试前，暗中搅拌1小时使甲基橙在催化剂表面达到吸附平衡，开始光照后每隔10min取样5mL，离心分离，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度。作为对比，纳米二氧化钛P25在同等实验条件下进行了光催化活性测试。

本发明相对于现有技术具有如下有益效果：

(1)合成方法和实验步骤简单，制备产率高，可大量制备；

(2)镧系碘酸盐晶体在紫外光区域有很强的吸收，产生大量光生电子和空穴，提高了光催化效率；

(3)镧系元素在地壳中储量丰富，将其应用扩展到光催化领域有非常重要的意义；

(4)与P25相比，镧系碘酸盐具有较高的光催化活性。

附图说明